[发明专利]一种从多重母液里提取三氯蔗糖的方法在审
申请号: | 201910029069.X | 申请日: | 2019-01-12 |
公开(公告)号: | CN110372764A | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
发明(设计)人: | 徐松波;李建新;李建彬 | 申请(专利权)人: | 山东康宝生化科技有限公司 |
主分类号: | C07H5/02 | 分类号: | C07H5/02;C07H1/00;C07H1/06 |
代理公司: | 重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙) 50217 | 代理人: | 隋金艳 |
地址: | 257400 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三氯蔗糖 母液 收率 水解 萃取 浓缩 后处理 生产需求 萃取提纯 乙酸酯 蔗糖 氨解 生产成本 套用 回收 | ||
1.一种从三氯蔗糖多重母液里提取三氯蔗糖的方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤(1)氨解:在所述三氯蔗糖多重母液中加入氨水,进行氨解反应,反应结束后得氨解反应液,调节所述氨解反应液的pH为5~6,得到氨解处理液;
步骤(2)氧化、中和:步骤(1)所述的氨解处理液经双氧水氧化,氧化结束后得氧化反应液,调节所述氧化反应液的pH为8~9,得到氧化处理液;
步骤(3)萃取、浓缩:步骤(2)所述氧化处理液中加入乙酸乙酯进行萃取,分离,水层作为第一水相,收集乙酸乙酯层作为第一有机相,将所述第一有机相进行浓缩,得到三氯蔗糖糖浆;
步骤(4)水洗:所述三氯蔗糖糖浆溶解于乙酸丁酯中,水洗,分离水层和乙酸丁酯层;所述步骤(4)的所述水层作为第二水相,所述步骤(4)的所述乙酸丁酯层作为第二有机相;
步骤(5)浓缩、结晶:所述第二有机相进行浓缩、结晶,得到乙酸丁酯浓缩母液和三氯蔗糖成品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述从三氯蔗糖多重母液里提取三氯蔗糖的方法还包括:步骤(6)乙酸丁酯浓缩母液水洗:所述步骤(5)获得的所述乙酸丁酯浓缩母液进行水洗,分离水层和乙酸丁酯层;所述步骤(6)的所述分离水层为第三水相,所述步骤(6)的所述乙酸丁酯层作为第三有机相;所述第三有机相在步骤(4)中套用,用于溶解三氯蔗糖糖浆。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的第三水相返至步骤(3)进行萃取。
4.根据权利要求1~3所述的方法,其特征在于,所述的第二水相返至步骤(3)进行萃取。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氨解反应结束后调节氨解反应液pH值至6,所述氧化反应结束后调节氧化反应液pH值至8。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,双氧水与多重母液的质量比为1:10~1.6:10,氧化温度不高于35℃,双氧水氧化反应时间为8h~20h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,氨水与多重母液的质量比为1.5:10~2.5:10,氨解反应至三氯蔗糖-6-乙酯的含量小于2g/L。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,萃取后水相中的三氯蔗糖含量低于10g/L。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(4)中,乙酸丁酯的用量是多重母液质量的0.5~1倍,纯化水的用量是多重母液质量的0.3~1倍。
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