[发明专利]一种含稀土铕的化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910024492.0 | 申请日: | 2019-01-10 |
公开(公告)号: | CN109678896B | 公开(公告)日: | 2021-01-01 |
发明(设计)人: | 陈儆;卢灿忠 | 申请(专利权)人: | 厦门稀土材料研究所 |
主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00;C09K11/06;C09K9/02;G01N21/64 |
代理公司: | 厦门律嘉知识产权代理事务所(普通合伙) 35225 | 代理人: | 张辉;温洁 |
地址: | 361000 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含稀土铕的化合物,其特征在于:其化学式如下式I所示,
式I中,R为配体:tta,其化学式如下:
2.如权利要求1所述的含稀土铕的化合物,其特征在于:所述的化合物为固体化合物或溶剂化物,所述的溶剂化物的溶剂为乙醇或乙腈。
3.含稀土铕的化合物的制备方法,其特征在于:包括以下过程,
(1)下式II中,以溴代2,2’-联吡啶与4-乙炔基-N,N-二-4-甲氧基苯基苯胺为反应原料,Pd(PPh3)4和CuI为催化剂,在干燥的THF和二异丙胺溶剂中回流反应得到含三苯基胺和2,2’-联吡啶基团的配体;
(2)下式III中,以Eu(R)3(H2O)2和过程(1)得到的含三苯基胺和2,2’-联吡啶基团的配体为原料,在60度回流条件下,氮气气氛下,在乙醇和二氯甲烷混合溶剂中反应得到权利要求1或2所述的含稀土铕的化合物,其中R为tta;
4.如权利要求3所述的含稀土铕的化合物的制备方法,其特征在于:过程(1)中反应得到的含三苯基胺和2,2’-联吡啶基团的配体的反应液减压浓缩,粗产物过柱分离,洗脱后进入过程(2)。
5.如权利要求4所述的含稀土铕的化合物的制备方法,其特征在于:洗脱时采用体积比为二氯甲烷:正己烷:三乙胺=100:200:3的流动相洗脱。
6.如权利要求3所述的含稀土铕的化合物的制备方法,其特征在于:过程(1)中溴代2,2’-联吡啶与4-乙炔基-N,N-二-4-甲氧基苯基苯胺的摩尔比为1:1;催化剂CuI与溴代2,2’-联吡啶的摩尔比为1:10;催化剂Pd(PPh3)4与溴代2,2’-联吡啶的摩尔比为1:20。
7.如权利要求3所述的含稀土铕的化合物的制备方法,其特征在于:过程(2)中反应后回流24h后蒸干溶剂,用微量的二氯甲烷溶解产物,然后加入乙醚沉淀,过滤后干燥得到橘红色粉末状产物。
8.权利要求1或2所述的含稀土铕的化合物在荧关开关上的应用。
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