[发明专利]一种沸石法苦卤提取硝酸钾的方法

说明书

本发明提供了一种沸石法苦卤提取硝酸钾的方法，将地下卤水经沸石吸附、洗脱、蒸发、冷却结晶、分离、洗涤、干燥来提取硝酸钾，该方法利用丰富的地下卤水，选用硝酸钠溶液作为洗脱剂，得到富钾卤水使钾钠离子浓度比提高，然后将蒸发浓缩与冷却结晶两个操作工艺有机的结合起来，得到硝酸钠与硝酸钾，在该工艺过程中天然沸石和洗脱剂循环使用，且实现了母液循环，使分离操作温度较低，分离条件温和易控，既节省能源又绿色环保。该方法改变了传统的生产工艺，优化了工艺流程，降低了生产成本和能源消耗，且制备的硝酸钾的纯度高。

技术领域

本发明涉及硝酸钾的生产方法，具体涉及一种沸石法苦卤提取硝酸钾的方法。

背景技术

硝酸钾既是一种重要的工业原料又是一种优质的钾氮二元复合肥，并被誉为硫酸钾之后的“第三代钾肥”。主要用作工业原料；农业上主要用于烟草、花卉、柑桔、以及其它对氯离子敏感的经济作物, 可以明显的提高产量和品质, 还可以用来做氮磷钾复合肥。还用于玻璃制品、光学玻璃、陶瓷、计算机和彩电玻壳等行业；在食品和医药行业也有一定应用。

我国是一个农业大国, 全国约有84%的土地缺钾。而世界可溶性钾矿的储存和生产中，96%以上只集中在加拿大、白俄罗斯、俄罗斯、德国、美国及约旦等少数国家。据统计,农用硝酸钾每年仅烟草行业需15万吨～20万吨, 加上其他作物种植需要, 年实际需求量在20万吨～25万吨左右。农用硝酸钾由于受生产成本、大规模生产工艺技术不成熟等因素制约，发展缓慢, 长期以来依靠进口弥补需求。因此, 开发新技术、新工艺是我国迫切解决的问题。

长期以来，国内生产硝酸钾主要采用硝酸钠和氯化钾转化法，20世纪80年代后期，由于硝酸钠的不足和价格持续上涨，导致硝酸钾生产成本大幅度上升，因此，硝酸铵和氯化钾的复合分解方法逐渐取代硝酸钠转化法生产硝酸钾。近年来，国内硝酸钠生产发展迅速，特别是新疆吐鲁番-哈密盆地北缘发现超大钠硝石矿，硝酸钠储量1.7×10⁸t。自2002年以来，硝酸铵的原料已被列入国家对危险品严格管理和控制，供应和运输有限，价格高，硝酸铵生产硝酸钾成本大幅度提高, 正越来越接近甚至超过硝酸钠生产硝酸钾成本。

我国拥有丰富的苦卤资源，苦卤中钾的含量达8g/L，但是这些钾资源还没有得到有效利用。专利（申请号：201610021181.5）提供了一种苦卤水资源化利用集成工艺及设备，其中提钾工艺段是将苦卤水经Na⁺型沸石吸附，得到K⁺型沸石和提钾母液，洗脱得到NH ₄⁺型沸石和硝酸钾。本发明也是以沸石为离子交换剂，利用其具有对钾选择性强、交换容量大的特点，但选用了交换容量更大的硝酸钠溶液作为洗脱剂，洗脱得到的仍是Na⁺型沸石。然后利用分离结晶方法从洗脱富钾液中提取硝酸钾。且本发明中天然沸石和洗脱剂循环使用，仅消耗苦卤资源，节省原料，降低成本，是一种生产硝酸钾的绿色环保节能的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种沸石法苦卤提取硝酸钾的方法。该方法改变了传统的生产工艺，优化了工艺流程，降低了生产成本和能源消耗，且制备的硝酸钾的纯度高。本发明为一种高效、绿色的生产硝酸钾的方法。

为实现上述目的，本发明包括以下步骤：

步骤S1吸附工序：

将苦卤在常温下由上至下通入改型后的沸石柱中，当流出液K⁺浓度趋近于进料液K⁺浓度时停止吸附实验，此时沸石柱达饱和。

步骤S2洗脱工序：

将配置好的的NaNO₃饱和溶液预热至80℃-100 ℃，在65-75 ml/min的流速下，以下进上出的方式进行沸石柱的洗脱，得到富钾卤水。

步骤S3蒸发工序：