[发明专利]用于由对苯二甲酸生产1,4-环己烷二甲醇和1,4-环己烷二甲酸的系统和方法有效
申请号: | 201880055300.6 | 申请日: | 2018-08-29 |
公开(公告)号: | CN111263745B | 公开(公告)日: | 2022-12-09 |
发明(设计)人: | D·L·欧阳;K·D·萨曼特;Y·C·陈 | 申请(专利权)人: | 浙江清和新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C29/149 | 分类号: | C07C29/149;C07C29/00;C07C29/132;C07C29/147;C07C31/00;C07C31/27 |
代理公司: | 北京润泽恒知识产权代理有限公司 11319 | 代理人: | 冀晓恺 |
地址: | 317300 浙江省台州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 对苯二甲酸 生产 环己烷 二甲 醇和 甲酸 系统 方法 | ||
1.一种通过直接氢化对苯二甲酸而连续生产1,4-环己烷二甲醇的方法,其包括如下步骤:
使用再循环溶剂和1,4-环己烷二甲酸产物溶液再循环制备对苯二甲酸进料的溶液,使得对苯二甲酸在期望的反应温度下完全溶解;且所述1,4-环己烷二甲酸产物溶液再循环流量和所述溶剂的流量需求倾向于相同方向变化;
在第一氢化阶段,使对苯二甲酸溶液与氢气在一个或多个气-液-固反应器中在合适的催化剂存在下在一定温度和压力条件下接触,使得通过芳环氢化使所述对苯二甲酸基本上完全转化成1,4-环己烷二甲酸以生产1,4-环己烷二甲酸产物溶液;
将来自第一氢化阶段的一部分所述1,4-环己烷二甲酸产物溶液再循环回到对苯二甲酸溶液的制备;
在第二氢化阶段,使来自第一氢化阶段的剩余1,4-环己烷二甲酸产物溶液与氢气在一个或多个气-液-固反应器中在合适的催化剂存在下在一定的温度和压力条件下接触,使得通过–COOH侧链氢化成–CH2OH侧链使所述1,4-环己烷二甲酸基本上完全转化成1,4-环己烷二甲醇以生产1,4-环己烷二甲醇产物;和
通过蒸馏从溶剂中分离所述1,4-环己烷二甲醇产物并将一部分所述溶剂再循环回到对苯二甲酸溶液的制备;
其中,作为溶剂使用的水按重量计仅为对苯二甲酸进料的1至4倍。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述第一氢化反应在具有固定催化剂床的气-液-固反应器中进行。
3.根据权利要求2所述的方法,其中所述固定催化剂床为滴流床反应器。
4.根据权利要求3所述的方法,所述滴流床反应器为绝热并流下行滴流床反应器。
5.根据权利要求1所述的方法,其中用于所述第一氢化反应的催化剂为在多孔载体上的贵金属催化剂。
6.根据权利要求1所述的方法,其中用于所述第一氢化反应的催化剂为在活性炭载体上的钯。
7.根据权利要求6所述的方法,其中用于所述第一氢化反应的催化剂金属载荷为0.1%至5%。
8.根据权利要求6所述的方法,其中用于所述第一氢化反应的催化剂金属载荷为0.5%至1%。
9.根据权利要求1所述的方法,其中操作所述第一氢化反应器使得入口温度为150 oC至200 oC。
10.根据权利要求1所述的方法,其中操作所述第一氢化反应器使得入口温度为170 oC至190 oC。
11.根据权利要求1所述的方法,其中在6 MPa至12 MPa的压力下操作所述第一氢化反应器。
12.根据权利要求1所述的方法,其中在8 MPa至10 MPa的压力下操作所述第一氢化反应器。
13.根据权利要求2所述的方法,其中在具有固定催化剂床的气-液-固反应器中进行所述第二氢化反应。
14.根据权利要求13所述的方法,其中所述固定催化剂床为滴流床反应器。
15.根据权利要求14所述的方法,所述滴流床反应器为绝热并流下行滴流床反应器。
16.根据权利要求1所述的方法,其中用于所述第二氢化反应的催化剂为在多孔载体上的贵金属和羰基键活化剂的双金属组合。
17.根据权利要求16所述的方法,其中用于所述第二氢化反应的催化剂为在多孔载体上的钌和锡。
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