[发明专利]用于芳基羧酸和脂族羧酸的催化脱羧交叉酮化的方法.有效
申请号: | 201880045792.0 | 申请日: | 2018-06-15 |
公开(公告)号: | CN110869341B | 公开(公告)日: | 2022-10-14 |
发明(设计)人: | O.贝克;P.马里恩 | 申请(专利权)人: | 罗地亚经营管理公司 |
主分类号: | C07C45/48 | 分类号: | C07C45/48;C07C49/76 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 李进;林毅斌 |
地址: | 法国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 羧酸 催化 交叉 方法 | ||
1.一种用于芳基羧酸和脂族羧酸的催化脱羧交叉酮化的方法,该方法包括以下步骤:
a)提供含有以下各项的混合物:
i)芳基羧酸;
ii)脂族羧酸;
iii)含金属化合物;
其中该混合物中金属的摩尔数至少等于芳基羧酸的摩尔数和脂族羧酸的摩尔数之和除以该金属的化合价的90%;
所述混合物基本上不含任何添加的溶剂;
b)在足以形成金属羧酸盐的温度下加热该混合物;
c)在足以形成二脂族酮和芳基脂族酮K的温度下进一步加热该混合物;
d)向步骤c)的反应混合物中添加:
i)芳基羧酸,其量基本上对应于在步骤c)中形成该芳基脂族酮K期间消耗的芳基羧酸的量;
ii)脂族羧酸,其量基本上对应于在步骤c)中形成该芳基脂族酮K和该二脂族酮期间消耗的脂族羧酸的量;
将该混合物保持在足以继续形成该二脂族酮和该芳基脂族酮K的温度下;
e)任选地重复步骤d)。
2.如权利要求1所述的方法,其中:
x是芳基羧酸的摩尔数
y是脂族羧酸的摩尔数,并且
步骤a)的混合物中的化合价z的金属的摩尔数在从0.9[(x+y)/z]至1.1[(x+y)/z]的范围内。
3.如权利要求2所述的方法,其中,步骤a)的混合物中的化合价z的金属的摩尔数在从0.95[(x+y)/z]至1.05[(x+y)/z]的范围内。
4.如权利要求2所述的方法,其中,步骤a)的混合物中的化合价z的金属的摩尔数在从0.98[(x+y)/z]至1.02[(x+y)/z]的范围内。
5.如权利要求2所述的方法,其中,步骤a)的混合物中的化合价z的金属的摩尔数在从0.99[(x+y)/z]至1.01[(x+y)/z]的范围内。
6.如权利要求1至5任一所述的方法,其中,该金属是含铁化合物。
7.如权利要求6所述的方法,其中该含铁化合物选自下组,该组由以下各项组成:铁金属、二价Fe(II)化合物、三价Fe(III)化合物、其中铁以二价Fe(II)和二价Fe(III)氧化态二者存在的化合物。
8.如权利要求7所述的方法,其中,该含铁化合物是磁铁矿Fe3O4。
9.如前述权利要求1至5中任一项所述的方法,其中,步骤b)是在从225℃至290℃的温度T1下进行的。
10.如权利要求9所述的方法,其中,步骤b)是在从250℃至275℃的温度T1下进行的。
11.如前述权利要求1至5中任一项所述的方法,其中,步骤c)和/或步骤d)是在从300℃至400℃的温度T2下进行的。
12.如权利要求11所述的方法,其中,步骤c)和/或步骤d)是在从315℃至400℃的温度T2下进行的。
13.如前述权利要求1至5中任一项所述的方法,其中,芳基羧酸和该脂族羧酸的总量的摩尔比范围为从0.3至1.8。
14.如前述权利要求1至5中任一项所述的方法,其中,使步骤b)中的加热进行范围从1h至6h的持续时间。
15.如权利要求14中的方法,其中,使步骤b)中的加热进行范围从小于或等于3h的持续时间。
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