[发明专利]利用连续流动反应的胆汁酸衍生物的制备方法有效
申请号: | 201880026176.0 | 申请日: | 2018-04-20 |
公开(公告)号: | CN110799519B | 公开(公告)日: | 2023-02-28 |
发明(设计)人: | 黄太燮;姜佖玖;李准焕;鱼珍溶;李承宰 | 申请(专利权)人: | 大雄BIO株式会社 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
代理公司: | 华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 郑红梅 |
地址: | 韩国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 连续 流动 反应 胆汁 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种化学式1a的化合物的制备方法,其特征在于,
包括在实质性无水反应条件下通过连续流动合成并在存在金属催化剂的条件下对化学式2a的化合物进行氢化反应来合成化学式1a的化合物的步骤:
化学式1a:;
化学式2a:,
在反应条件内水分的存在量小于0.5%w/v,所述金属催化剂选自氢氧化钯催化剂、钯碳催化剂及雷尼镍催化剂,
化学式1a的化合物的合成包括:将在质子溶剂中溶解化学式2a的化合物和碱的反应物质溶液与氢流向包括连续流动通道的固定床流动反应器内来进行氢化反应的步骤,所述质子溶剂为选自C1-6醇、二烷基酮、四氢呋喃、二氯甲烷、1,4-二恶烷中的至少一种,其中,二烷基酮中的烷基为C1至C4烷基。
2.根据权利要求1所述的化学式1a的化合物的制备方法,其特征在于,所述碱选自氢氧化钾、氢氧化钠、叔丁醇钾、碳酸钾及碳酸钠。
3.根据权利要求1所述的化学式1a的化合物的制备方法,其特征在于,所述反应器内的内部压力为1atm至100atm。
4.根据权利要求1所述的化学式1a的化合物的制备方法,其特征在于,反应物质溶液以30μl/min至200μl/min的流速流入反应器内。
5.根据权利要求1所述的化学式1a的化合物的制备方法,其特征在于,氢以1ml/min至10ml/min的流速流入反应器内。
6.根据权利要求1所述的化学式1a的化合物的制备方法,其特征在于,化学式2a的化合物与所述催化剂的重量比为1:0.3至1:0.9。
7.根据权利要求1所述的化学式1a的化合物的制备方法,其特征在于,用于氢化反应的反应温度为10℃至90℃。
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