[发明专利]稳定的1，3-二(氨甲酰基硫基)-2-(N，N-二甲基氨基)-丙烷盐酸盐及其制造方法

说明书

本发明提供一种稳定的1，3‑二(氨甲酰基硫基)‑2‑(N，N‑二甲基氨基)‑丙烷盐酸盐的制造方法，其包含工序(A)，工序(A)：将1，3‑二(氨甲酰基硫基)‑2‑(N，N‑二甲基氨基)‑丙烷盐酸盐用强酸性的无机酸盐的水溶液或强酸性的有机酸的水溶液进行清洗的工序。

技术领域

本专利申请主张基于日本专利申请2017-67358号(2017年3月30 日申请)的巴黎公约的优先权及利益，并通过引用于此而将上述申请中记载的全部内容纳入本说明书中。

本发明涉及稳定的1，3-二(氨甲酰基硫基)-2-(N，N-二甲基氨基)- 丙烷盐酸盐及其制造方法。

背景技术

已知1，3-二(氨甲酰基硫基)-2-(N，N-二甲基氨基)-丙烷盐酸盐作为杀虫剂而有用。作为1，3-二(氨甲酰基硫基)-2-(N，N-二甲基氨基)- 丙烷盐酸盐的制造方法，已知专利文献1至4中记载的方法。在此，在任一制造方法中，均通过过滤反应生成物而得到1，3-二(氨甲酰基硫基)-2- (N，N-二甲基氨基)-丙烷盐酸盐的晶体。过滤后的该晶体的清洗方法如专利文献1的实施例6及比较例2所记载的那样是用甲醇清洗该晶体的方法。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：中国专利第101519371号

专利文献2：中国专利申请公开第101103725号

专利文献3：日本特公昭42-10969号公报

专利文献4：日本特公昭49-27857号公报

发明内容

发明要解决的课题

通过以往的制造方法得到的1，3-二(氨甲酰基硫基)-2-(N，N-二甲基氨基)-丙烷盐酸盐的稳定性不充分，在例如长期保管的情况下，有时观察到分解所致的品质降低。因此，本发明的目的在于，提供具有保存稳定性的1，3-二(氨甲酰基硫基)-2-(N，N-二甲基氨基)-丙烷盐酸盐及其制造方法。

用于解决课题的方法

本发明人等为了解决上述课题而进行了研究，其结果是：发现能够通过以下的方法来制造稳定的1，3-二(氨甲酰基硫基)-2-(N，N-二甲基氨基)-丙烷盐酸盐。

具体而言，发现：通过将1，3-二(氨甲酰基硫基)-2-(N，N-二甲基氨基)-丙烷盐酸盐用强酸性的无机酸盐的水溶液或强酸性的有机酸的水溶液进行清洗处理，从而能够制造稳定的1，3-二(氨甲酰基硫基)-2-(N，N- 二甲基氨基)-丙烷盐酸盐。另外，还发现：该具有稳定性的1，3-二(氨甲酰基硫基)-2-(N，N-二甲基氨基)-丙烷盐酸盐含有强酸性的无机酸盐或强酸性的有机酸，是1，3-二(氨甲酰基硫基)-2-(N，N-二甲基氨基)- 丙烷盐酸盐的该强酸性的无机酸盐或强酸性的有机酸的加成物的形态，相对于上述的1，3-二(氨甲酰基硫基)-2-(N，N-二甲基氨基)-丙烷盐酸盐的加成物的重量，该强酸性的无机酸盐或强酸性的有机酸的含量为0.05～ 10重量％的范围。

本发明如下所述，但并不限定于此。

(制造方法)

[1]一种稳定的1，3-二(氨甲酰基硫基)-2-(N，N-二甲基氨基)-丙烷盐酸盐的制造方法，其包含工序(A)，

工序(A)：将1，3-二(氨甲酰基硫基)-2-(N，N-二甲基氨基)-丙烷盐酸盐用强酸性的无机酸盐的水溶液或强酸性的有机酸的水溶液进行清洗的工序。

[2]根据前项[1]所述的制造方法，其中，供于工序(A)的1，3-二 (氨甲酰基硫基)-2-(N，N-二甲基氨基)-丙烷盐酸盐为通过下述方式而得到的1，3-二(氨甲酰基硫基)-2-(N，N-二甲基氨基)-丙烷盐酸盐，所述方式为：