[发明专利]稳定的1,3-二(氨甲酰基硫基)-2-(N,N-二甲基氨基)-丙烷盐酸盐及其制造方法有效
申请号: | 201880022606.1 | 申请日: | 2018-03-29 |
公开(公告)号: | CN110461817B | 公开(公告)日: | 2021-11-23 |
发明(设计)人: | 佐藤诚 | 申请(专利权)人: | 住友化学株式会社 |
主分类号: | C07C333/04 | 分类号: | C07C333/04 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 朱丹 |
地址: | 日本国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 稳定 氨甲酰基硫基 甲基 氨基 丙烷 盐酸 及其 制造 方法 | ||
1.一种稳定的1,3-二(氨甲酰基硫基)-2-(N,N-二甲基氨基)-丙烷盐酸盐的制造方法,其包含工序(A),
工序(A):将1,3-二(氨甲酰基硫基)-2-(N,N-二甲基氨基)-丙烷盐酸盐用强酸性的无机酸盐的水溶液或强酸性的有机酸的水溶液进行清洗的工序,
所述强酸性的无机酸盐为硫酸盐,所述强酸性的有机酸为乙二酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、乙醇酸、乳酸、甘油酸、酒石酸或柠檬酸。
2.根据权利要求1所述的制造方法,其中,工序(A)为将1,3-二(氨甲酰基硫基)-2-(N,N-二甲基氨基)-丙烷盐酸盐用强酸性的无机酸盐的水溶液进行清洗的工序。
3.根据权利要求1所述的制造方法,其中,得到的1,3-二(氨甲酰基硫基)-2-(N,N-二甲基氨基)-丙烷盐酸盐的1%水溶液的pH为3.0~4.5的范围。
4.根据权利要求1所述的制造方法,其中,供于工序(A)的1,3-二(氨甲酰基硫基)-2-(N,N-二甲基氨基)-丙烷盐酸盐为通过下述方式而得到的1,3-二(氨甲酰基硫基)-2-(N,N-二甲基氨基)-丙烷盐酸盐,所述方式为:
在甲醇以及与甲醇形成双层体系的有机溶剂中,使2-(N,N-二甲基氨基)-1,3-二(硫代氰酰基)-丙烷盐酸盐与氯化氢气体进行反应,或者
在水以及与水形成双层体系的有机溶剂中,使2-(N,N-二甲基氨基)-1,3-二(硫代氰酰基)-丙烷盐酸盐与盐酸进行反应。
5.根据权利要求4所述的制造方法,其中,与甲醇形成双层体系的有机溶剂为选自甲苯、二甲苯、1,2-二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷及氯苯中的一种或两种以上的混合物,
与水形成双层体系的有机溶剂为选自甲苯、二甲苯、1,2-二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷及氯苯中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的制造方法,其中,供于工序(A)的1,3-二(氨甲酰基硫基)-2-(N,N-二甲基氨基)-丙烷盐酸盐为通过使2-N,N-二甲基氨基-1,3-丙烷二硫醇和氰酸盐在盐酸的存在下反应而得到的1,3-二(氨甲酰基硫基)-2-(N,N-二甲基氨基)-丙烷盐酸盐。
7.根据权利要求1所述的制造方法,其中,强酸性的无机酸盐为硫酸氢钠、硫酸氢钾或硫酸氢铵,强酸性的有机酸为乙二酸或柠檬酸。
8.一种1,3-二(氨甲酰基硫基)-2-(N,N-二甲基氨基)-丙烷盐酸盐的强酸性的无机酸盐或强酸性的有机酸的加成物,其满足下述(a)及(b):
(a)相对于1,3-二(氨甲酰基硫基)-2-(N,N-二甲基氨基)-丙烷盐酸盐的强酸性的无机酸盐或强酸性的有机酸的加成物的重量,强酸性的无机酸盐或强酸性的有机酸的含量为0.05重量%~10重量%的范围,
(b)1,3-二(氨甲酰基硫基)-2-(N,N-二甲基氨基)-丙烷盐酸盐的无机酸盐或有机酸的加成物的水溶液的pH为3.7以下,
所述强酸性的无机酸盐为硫酸盐,所述强酸性的有机酸为乙二酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、乙醇酸、乳酸、甘油酸、酒石酸或柠檬酸。
9.根据权利要求8所述的1,3-二(氨甲酰基硫基)-2-(N,N-二甲基氨基)-丙烷盐酸盐的无机酸盐或有机酸的加成物,其中,相对于1,3-二(氨甲酰基硫基)-2-(N,N-二甲基氨基)-丙烷盐酸盐的强酸性的无机酸盐或强酸性的有机酸的加成物的重量,强酸性的无机酸盐或强酸性的有机酸的含量为0.1重量%~2重量%的范围。
10.根据权利要求8或9中任一项所述的1,3-二(氨甲酰基硫基)-2-(N,N-二甲基氨基)-丙烷盐酸盐的无机酸盐或有机酸的加成物,其中,强酸性的无机酸盐或强酸性的有机酸为硫酸氢铵、硫酸氢钠、硫酸氢钾、乙二酸或柠檬酸。
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