[发明专利]用于制备氟代烷基腈和相应的氟代烷基四唑的方法在审
申请号: | 201880014296.9 | 申请日: | 2018-02-22 |
公开(公告)号: | CN110337428A | 公开(公告)日: | 2019-10-15 |
发明(设计)人: | A·施纳特里尔;J·费梅雷恩;E·贝克曼;C·C·海赛贺夫;T·哈默雷尔;S·格拉泽 | 申请(专利权)人: | 拜耳作物科学股份公司 |
主分类号: | C07C253/20 | 分类号: | C07C253/20;C07C255/10;C07D257/04 |
代理公司: | 北京北翔知识产权代理有限公司 11285 | 代理人: | 张晓玲;侯婧 |
地址: | 德国莱茵*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氟代烷基 四唑 制备 羧酸酰胺 氟化 | ||
1.通过催化气相脱水制备通式(I)的氟代烷基腈的方法,
其中
X1和X2彼此独立地为卤素、氢或甲基,
其特征在于
将其中X1和X2具有上述含义的式(II)的氟化的羧酰胺
转换成气相,并使其在催化剂的存在下进行反应,所述催化剂选自沸石、磷酸铝、二氧化锆和杂多酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其中X1和X2彼此独立地各自为氟、氯、氢或甲基,并且优选为氟。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中催化剂为沸石。
4.根据权利要求3所述的方法,其中沸石催化剂以质子形式存在,并且SiO2与AlO2的摩尔比为10-120。
5.根据权利要求3或4所述的方法,其中沸石具有选自pentasil和MWW的结构。
6.根据权利要求1至5之一所述的方法,其中将式(II)的氟化的羧酰胺在200-500℃的温度下,在所述催化剂的存在下,优选在反应器中转化,以得到通式(I)的氟代烷基腈。
7.根据权利要求6所述的方法,其中反应在小于1bar的压力下进行。
8.根据权利要求6或7所述的方法,其中所述方法连续地进行,并且选择流速,使得反应器中各自的停留时间在1.0秒至1分钟的范围内。
9.根据权利要求1至8之一所述的方法,其特征在于,使所获得的通式(I)的氟代烷基腈,
与叠氮化钠在溶剂的存在下反应,以得到相应的通式(III)的氟代烷基四唑
其中X1和X2具有上述含义。
10.根据权利要求9所述的方法,其中通式(I)的氟代烷基腈根据权利要求1至8之一所述的方法获得,并且在冷却和洗涤后,被导入到溶剂和叠氮化钠的混合物中。
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