[发明专利]制备2-氰基咪唑化合物的方法有效
| 申请号： | 201880012532.3 | 申请日： | 2018-02-23 |
| 公开（公告）号： | CN110337434B | 公开（公告）日： | 2022-11-22 |
| 发明（设计）人： | 梅卡·博帕尔;苏拉·贾加迪什;比朱库马尔·戈皮纳坦·皮莱;迈克尔·瓜巴尔尼克;多伦·梅森 | 申请（专利权）人： | 安道麦马克西姆有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/90 | 分类号： | C07D233/90 |
| 代理公司： | 上海翼胜专利商标事务所(普通合伙) 31218 | 代理人： | 翟羽 |
| 地址： | 以色列贝*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 咪唑 化合物 方法 | ||
1.一种制备由下式(I)表示的2-氰基咪唑化合物的方法，
其特征在于，所述方法包含步骤：将下式(II)表示的化合物与还原剂在选自于由N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙腈及其混合物所组成的群组的极性有机溶剂存在下进行反应，
其中所述还原剂选自于由焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钾、焦亚硫酸钾、亚硫酸钾、连二亚硫酸钾、连二亚硫酸钠及其混合物所组成的群组。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述还原剂选自于由焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钾、焦亚硫酸钾、亚硫酸钾及其混合物所组成的群组。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述还原剂选自于由焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及其混合物所组成的群组。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述极性有机溶剂选自于由N，N-二甲基乙酰胺、乙腈及其混合物所组成的群组。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述极性有机溶剂选自于由N，N-二甲基乙酰胺、乙腈及其混合物所组成的群组。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应在40℃至150℃的温度下进行。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应在70℃至120℃的温度下进行。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述式(II)的化合物与所述还原剂的摩尔比为1:1至1:6。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述式(II)的化合物与所述还原剂的摩尔比为1:1至1:3。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述式(II)的化合物与所述还原剂的摩尔比为1:1至1:1.5。
11.一种制备由下式(III)表示的4-氯-2-氰基咪唑化合物的方法，
其特征在于，所述方法包含步骤：
(a)将由下式(II)表示的化合物与还原剂进行反应，
其中所述还原剂选自于由焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钾、焦亚硫酸钾、亚硫酸钾、连二亚硫酸钾、连二亚硫酸钠及/或其混合物所组成的群组；以及
(b)将所述步骤(a)的产物与选自于N-氯代丁二酰亚胺及硫酰氯的氯化剂进行反应。
12.如权利要求11所述的方法，其特征在于：所述还原剂选自于由焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钾、焦亚硫酸钾、亚硫酸钾及其混合物所组成的群组。
13.如权利要求11所述的方法，其特征在于：所述还原剂选自于由焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及其混合物所组成的群组。
14.如权利要求11所述的方法，其特征在于：氯化反应在0℃至40℃
的温度下进行。
15.一种制备由下式(IV)表示的2-氰基咪唑化合物的方法，
其特征在于，所述方法包含步骤：
(a)将下式(II)表示的化合物与还原剂进行反应，
其中所述还原剂选自于由焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钾、焦亚硫酸钾、亚硫酸钾、连二亚硫酸钾、连二亚硫酸钠及/或其混合物的金属盐所组成的群组；
(b)将所述步骤(a)的产物与氯化剂进行反应；以及
(c)将所述步骤(b)的产物与N,N-二甲胺基磺酰氯在碱性物质及选自于由N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙腈及/或其混合物所组成的群组的极性有机溶剂的存在下进行反应。
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