[实用新型]用液态或气态前驱体生产纳米材料的ICP等离子气相冷却器

说明书

本申请公开了一种用液态或气态前驱体生产纳米材料的ICP等离子气相冷却器，包括冷却腔，所述冷却腔同轴密封连接于反应腔尾端，所述冷却腔顶部设置有热交换器，所述热交换器包括排列设置成环形的多个冷却水腔以及连通该多个冷却水腔的冷却液管路，所述冷却腔包括同轴密封设置的柱形冷却腔与锥形冷却腔，所述柱形冷却腔密封连接于所述反应腔尾端，所述柱形冷却腔内设置有冷却腔清理环，所述冷却腔清理环直径略小于所述柱形冷却腔直径，所述冷却腔清理环清理所述柱形冷却腔内壁。本实用新型的优点在于结构简单，操作方便，成本低廉，且制备的纳米材料纯度较高、稳定性好、形貌粒径均匀。

技术领域

本申请涉及纳米材料生产，特别涉及一种用液态或气态前驱体生产纳米材料的ICP等离子气相冷却器。

背景技术

目前国内外生产纳米材料的主要方法有液相和气相合成两种。液相合成通常需要合适的有机中间体，所得产物粒度控制较好，然而需要大量有机溶剂，不易放大生产，易引入杂质等。

气相合成目前主要有直接热解、激光热解及可变电流激光离子束气相合成等几种。

直接热解得到的产物性能很差，产物易于熔结而丧失纳米材料的特性。激光及等离子铺助合成是比较有前景的两种方法。

激光热解主要原理是利用气态反应物对CO₂激光特定波长(10.59微米) 的吸收，在极短的时间内将其分解、形成微小颗粒，并迅速离开激光反应区从而得到性能优良的产品。激光热解的缺点是反应区很小，不容易进行放大生产，并且生产成本比较高。目前激光热解主要用于新型纳米材料的研发试验。

可变电流激光离子束气相合成设备是目前比较成熟的技术，具有产品颗粒大小、分布的良好控制，产品纯度高等优点。但是该设备涉及到激光，离子束、真空等技术，设备包含大功率激光器，高压(80KV以上)发生器，电子透镜，高真空抽气系统等主要部件、子系统，设备构成复杂，制造成本高，产能较低等缺点。对于一些特殊的纳米材料，如碳包覆纳米硅颗粒，由于技术本身的限制，无法进行有效的生产。

ICP等离子纳米材料制备技术，是一种很好的制备纳米材料的方法。ICP 等离子体能量密度高，反应简单，工艺流程短，控制方便，国内外已经有许多人作了有益的尝试，提出了多种用ICP等离子体制备纳米材料的方法，虽然其中不乏有多个比较成熟的方法，但是由于存在各种各样的问题和不足，在实际生产中很少采用。

如加拿大泰克纳等离子系统公司M.I.鲍罗斯J.朱利维兹郭家银等人申报的中国专利201080022699.1；102481536B，由于反应设备设计复杂，制造成本高；工艺设计不合理，产品合成收率低，造成原料浪费，生产成本高。其中主要的设备设计和工艺设计存在许多不足：

1、选用射频(2-27.12兆赫兹)的等离子炬(等离子发生器)工作频率，输出功率80-100KW，仅这一套射频电源设备及其匹配网络的采购成本，射频电源按每KW5000美元计，就需要40-50万美元；同样功率的匹配网络的价格，约为同功率射频电源的1/4，约10-12万美元；因此射频电源和匹配网络的成本就达50-60万美元；

2、反应系统设计不合理：

A为了在同一个反应系统中使用固态、液态和气态前驱体，系统中采用多个加热电源，互相干扰；

B采用等离子发生器中心气管送入前驱体，为了避免前驱体进入等离子体上部离子密度较低的区域，造成等离子体熄灭，中心管伸入到感应线圈的中心部位的高温区内，造成中心管材料因为高温挥发而很快就破裂损坏；

C由于中心管深入高温区内，其输送的前驱体在中心管内分解融化，形成液滴淌下，造成前驱体的损耗，最多可达30％；

D为了避免中心管内滴下的反应物沾污产品纳米粉体，在反应器下方设置了收集液滴的耐高温容器，增加了设备的复杂性；