[发明专利]马来酸阿法替尼中间体Ⅱ中水合肼的检测分析方法在审
| 申请号： | 201811653670.8 | 申请日： | 2018-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN111380975A | 公开（公告）日： | 2020-07-07 |
| 发明（设计）人： | 王克艳;邬玉玉;占小兵;任艳 | 申请（专利权）人： | 江苏万邦生化医药集团有限责任公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/04;G01N30/86 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 顾进 |
| 地址： | 221004 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 马来 酸阿法替尼 中间体 水合 检测 分析 方法 | ||
1.一种马来酸阿法替尼中间体II中水合肼的检测分析方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)供试品溶液的制备：将马来酸阿法替尼中间体II与衍生化试剂进行溶解，稀释，经超声处理后，即得供试品溶液；
2)对照品溶液的制备：将水合肼与衍生化试剂进行溶解，稀释，经超声处理后，即得对照品溶液；
3)分别精密量取所述供试品溶液和对照溶液各0.5μl，注入至气相色谱仪进行检测，其中检测器温度为280-320℃，进样口温度为180-220℃，柱箱温度为40-200℃，升温程序为起始温度为60℃，维持5分钟，以每分钟10℃的速率升温至180℃，维持5分钟；
4)取供试品溶液和对照品溶液注入气相色谱仪，按外标法以峰面积或峰高计算马来酸阿法替尼中间体II中水合肼的含量。
2.根据权利要求1所述的一种马来酸阿法替尼中间体II中水合肼的检测分析方法，其特征在于：所述步骤1)以及步骤2)中衍生化试剂为冰醋酸以及丙酮的混合物。
3.根据权利要求2所述的一种马来酸阿法替尼中间体II中水合肼的检测分析方法，其特征在于：所述冰醋酸-丙酮的体积比为1∶100-5000。
4.根据权利要求1所述的一种马来酸阿法替尼中间体II中水合肼的检测分析方法，其特征在于：所述步骤1)中超声处理的时间为10-20分钟。
5.根据权利要求1所述的一种马来酸阿法替尼中间体II中水合肼的检测分析方法，其特征在于：所述步骤1)中供试品溶液的最终浓度约为10-100mg/ml。
6.根据权利要求1所述的一种马来酸阿法替尼中间体II中水合肼的检测分析方法，其特征在于：所述步骤2)中超声处理的时间为10-20分钟。
7.根据权利要求1所述的一种马来酸阿法替尼中间体II中水合肼的检测分析方法，其特征在于：所述步骤2)中对照品溶液的最终浓度约为2-40μg/ml。
8.根据权利要求1所述的一种马来酸阿法替尼中间体II中水合肼的检测分析方法，其特征在于：所述色谱柱是以氰丙苯基和二甲基聚硅氧烷的混合液为固定液的毛细管柱。
9.根据权利要求8所述的一种马来酸阿法替尼中间体II中水合肼的检测分析方法，其特征在于：所述氰丙苯基与二甲基聚硅氧烷的质量比为3∶47。
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