[发明专利]一种制备高透明度和高强度单偶氮颜料的生产系统和工艺方法

说明书

本发明属于颜料合成领域，具体涉及一种微反应器内连续化制备高透明度和高强度单偶氮颜料的生产系统和工艺方法。将重氮组分的盐酸溶液与亚硝酸钠溶液在膜分散微反应器内进行重氮化反应，生成重氮盐溶液，然后向重氮盐溶液中加入一定量醋酸并混合均匀得到溶液A；将偶合组分、氢氧化钠和硫化蓖麻油配制成溶液B，溶液B与溶液A在微孔分散微反应器内进行偶合反应，生成颜料粗产品粗品进一步处理得高透明度和高强度偶氮颜料产品。本发明采用膜分散微反应器及微孔分散微反应器实现了单偶氮颜料的连续化制备，流程简单，反应周期短，易于对反应进程进行监测和控制；与其他类型微反应器相比，本发明中的反应器提高了反应收率，提高了产品的纯度，且通过微反应器反应生成的颜料产品与商业标准品相比粒径更小，粒径分布更窄，产品透明度和强度大幅提高。

技术领域

本发明属于颜料合成领域，具体涉及一种微反应器内连续化制备高透明度和高强度单偶氮颜料的生产系统和工艺方法。

背景技术

偶氮颜料，是指分子中含有偶氮基的一类合成颜料，占有机颜料总量的40％左右，因其色泽鲜艳、着色力强、密度小、耐光性较好等优点，广泛应用于涂料、橡胶、塑料、造纸、文教用品和化妆品中。比如，具有代表性的单偶氮颜料-颜料红146被广泛的应用于塑料、橡胶、涂料、油墨当中，是市场影响较大、技术代表性强的单偶氮颜料，其连续化生产技术可以推广应用到其他偶氮颜料生产中。

偶氮颜料在生产过程中主要涉及到两步反应：重氮化反应和偶合反应。传统间歇釜式合成方法，由于间歇釜式反应器内传热传质不均匀、反应物生成物发生返混等因素会导致重氮盐的分解或自偶合反应等副反应的发生。此外，混合效果差也会导致难溶的偶合组分析出固体被颜料包裹，从而引起颜料颗粒的粒径变大，粒径分布变宽，颜料产率及品质下降，也会导致生产的各个批次颜料间色光、强度差异较大的问题。而偶氮颜料的连续化生产技术则可以很好的解决以上问题，目前有关偶氮颜料的连续化合成有以下相关报道：(1)中国发明专利(CN 104479394A)公开了一种在分支螺旋管中进行偶氮颜料连续化合成的方法，利用螺旋管分支结构改变流体轨迹，产生强烈的二次流来强化偶合反应，但是该发明中的混合尺度为毫米级，混合尺度较大。最终的混合效果会差于微米尺度下的混合效果。(2)中国发明专利(CN102618063B)公开了一种具有缩放螺旋结构的反应器进行偶氮染料的连续化合成，但是该结构不适合偶氮颜料的合成，因为颜料会在缩放结构中产生沉积，堵塞管道。(3)沈阳化工研究院杨树林等，利用二元、三元微通道反应器进行偶氮颜料的连续化合成，此方法可以合成大多数的偶氮颜料，(染色与染色，第54卷第2期，2017年4月)但是在报道中未给出具体实验参数及微通道的设计参数。以上合成工艺的混合过程是碰撞式混合或者层流接触式混合，相对于微米级别的分散混合可能会导致颜料颗粒尺寸变大，均一性下降，反应物的转化率下降，从而导致颜料的透明度及强度下降。

对于微反应器的结构设计，相关的报道有：(1)中国发明专利(CN1326605C)公开了一种多通道微结构反应器，该反应器包含一个分散相入口，一个连续相入口与一个混合相出口，其中分散相使用微滤膜与多孔过滤介质进行分散。该发明中的微反应器的分散相与连续相均有分配室，且连续相通过的是平行的多通道。以上结构对于不含固体颗粒的均相反应比较适用，但是对于有一些连续相以浆料状态进行混合反应的过程，存在分配室则容易在分配室处造成浆料的沉积，堵塞管道，并使反应过程中物料不匹配，副反应增多。并且如果浆料状态的连续相在平行多通道内流动，也容易发生浆料颗粒的沉积，出现混合不均匀的现象。(2)中国发明专利(CN101224405B)公开了一种带有微筛孔结构的反应器或者混合器。该反应器包括一个连续相入口管，一个分散相入口管，一个混合溶液出口管，以及在两处入口管处都存在分配室，在产物出口处存在产物收集室。以上结构对于粘度不高的产品合成过程比较适用，比如无机纳米颗粒的制备，但是对于颜料的合成过程则不适用，因为存在收集室等结构会导致反应物及颜料的聚集沉积，堵塞管道，影响连续化合成过程。

如上所述，目前存在的单偶氮颜料连续化合成技术在混合原理上还没有利用微米级的分散混合过程进行强化混合，并且现有的微反应器结构也没有专门针对粘度较高的颜料合成的体系特点进行过设计或者改进。

发明内容