[发明专利]一种石油焦基活性炭材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种石油焦基活性炭材料及其制备方法，所述活性炭的比表面积为2500～3500m²/g；孔容为1.2～1.70cm³/g；碘吸附值为1800～3300mg/g；亚甲基蓝吸附值为390～700mg/g。所述制备方法为将磷酸铵盐引入至石油焦中，干燥后进行预处理；然后将所得样品与活化剂混合，混合均匀后进行活化，最后经洗涤、干燥得到活性炭。所述活性炭具有高比表面积、高孔容，孔径分布集中，吸附性能优良等优点，且生产成本低，环境污染小。

技术领域

本发明涉及一种炭材料及其制备方法，尤其是涉及一种以石油焦为原料制备的活性炭材料及其制备方法。

背景技术

2016年1月1日起施行的新修订的《中华人民共和国大气污染防治法》要求制定更严格的石油焦标准，石油焦新标准NB/SH/T 0527-2015对石油焦的硫含量严格限制：最高值不大于3wt%。这就意味着“硫含量大于3wt%石油焦”的销售、进口及使用受到管控。

以中国石化为例，该企业延迟焦化装置总能力3900万吨/年，石油焦产量约1100万吨/年，其中高硫石油焦超过700万吨/年。面对如此大量的高硫石油焦，寻找成本低、清洁、高效的高硫石油焦利用技术，提高经济效益，成为中国石化炼化企业的迫切需求。利用石油焦特别是高硫石油焦制备高附加值活性炭产品，即可以获得较高的经济效益，又可以为高硫石油焦的利用拓展一条具有良好经济与社会效益的新路线。

目前，以石油焦为原料制备高比表面积活性炭的主要路线之一是以氢氧化钾为活化剂，通过化学活化法制备活性炭。中国专利CN00104267.X 以石油焦或沥青为原料，以KOH为活化剂，碱炭比（KOH/石油焦质量比）为4:1时，制备出比表面积高达2308m²/g 的活性炭。中国专利CN1304788A 将KOH 与石油焦按5:1的比例混合，在高温下活化制备出比表面积超过3500m²/g 的活性炭。但上述方法在生产过程中采用的碱焦比较大，生产成本较高，还会带来较严重的环境污染问题，而且活化收率较低，炭消耗量大，得到的活性炭孔径分布宽，适用范围受限制。

目前，活性炭制备的加热方式主要有两种：1.传统加热方式，2.微波加热方式。使用传统加热方式制备活性炭已公开的专利有CN200610123444.X、CN201210246423.2及CN201721302233.2等。CN200610123444.X采用了以无烟煤为原料，KOH为活化剂制备的一种高比表面积的煤基活性炭，该制备方法要在600～880℃下耗时2～5小时完成；CN201210246423.2采用以板栗壳为原料，氯化锌为活化剂获得具有较高吸附性能的板栗壳活性炭，也需要在300～550℃下反应60～90分钟进行，使用微波加热方式制备活性炭已公开的专利有CN 201610049050.8、CN 201711284823 .1及CN 201711306302 .1等，相对于传统加热方式，微波加热方式具有反应时间短，耗能低等优点。由于石油焦的介电常数在微波场中处于波动状态，导致其吸波性能变化明显，进而导致石油焦受热不均匀；微波加热物料是由物料内部向外部加热，容易在物料内部产生温度梯度，也会导致物料受热不均匀；微波的功率大小对加热的速率有较大的影响，功率大，单位时间物料吸收微波能多，产生热量多，但功率过大，会在较短时间内将物料过度加热，中心部位受热集中而升温较快，多余热量传导到外表面的速度赶不上热量的积累，从而容易使物料受热不均，导致物料爆喷。物料受热不均会导致生成物活性炭孔径分布不均匀，严重时会影响活性炭质量，而物料爆喷将明显降低活性炭收率。

发明内容

针对现有技术中的存在的不足，本发明提供了一种石油焦基活性炭材料及其制备方法。所述方法得到的活性炭材料具有高比表面积、高孔容，吸附性能优良等优点，且制备方法简单。

本发明第一方面提供了一种石油焦基活性炭的制备方法，所述制备方法包括如下内容：

（1）将磷酸铵盐引入石油焦中，然后干燥；