[发明专利]一种石油焦基活性炭材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201811648066.6 | 申请日: | 2018-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN111377445B | 公开(公告)日: | 2022-09-09 |
| 发明(设计)人: | 马锐;张舒冬;张庆军;蔡海乐;宋永一;刘继华;方向晨 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
| 主分类号: | C01B32/348 | 分类号: | C01B32/348;C01B32/342;C01B32/33 |
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| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 石油焦 活性炭 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种石油焦基活性炭材料的制备方法,所述制备方法包括如下内容:
(1)将磷酸铵盐引入石油焦中,然后干燥,所述磷酸铵盐为磷酸铵、磷酸氢铵、磷酸二氢铵中的一种或几种,将磷酸铵盐引入石油焦中的方法为等体积浸渍法、过饱和浸渍法、混捏法中的一种或几种,磷酸铵盐与石油焦的质量比为0.05~1:1;
(2)用含水蒸气气体对步骤(1)所得样品进行预处理;
(3)将步骤(2)所得样品与活化剂混合,混合均匀后将物料放置于微波-光波反应器内,在惰性气氛条件下进行活化;活化过程具体操作如下:将步骤(2)所得样品与活化剂混合均匀,混合均匀后将物料放置于微波-光波反应器内,在惰性气氛下,升温至活化温度,活化完成后降至20~100℃进行后续处理,其中所述惰性气氛为氮气、氦气或氩气中的一种或多种;活化温度为600~1000℃,活化时间为5~60min,所述微波频率为2450MHz;所述微波功率以每kg石油焦计,为2~4kW;所述光波功率为1~8 kW;
(4)步骤(3)所得活化后样品经洗涤、干燥得到活性炭。
2.按照权利要求1所述的石油焦基活性炭材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述磷酸铵盐为磷酸铵。
3.按照权利要求1所述的石油焦基活性炭材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)将磷酸铵盐引入石油焦中的方法为过饱和浸渍法。
4.按照权利要求1所述的石油焦基活性炭材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)干燥温度为60~150℃,干燥时间为2~8h。
5.按照权利要求1或4所述的石油焦基活性炭材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)干燥温度为80~120℃,干燥时间为4~6h。
6.按照权利要求1或4所述的石油焦基活性炭材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)干燥在真空条件下进行。
7.按照权利要求1所述的石油焦基活性炭材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)磷酸铵盐与石油焦的质量比为0.2~0.8:1。
8.按照权利要求1所述的石油焦基活性炭材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述含水蒸气气体为水蒸气或者水蒸气与载气的混合气体,所述混合气体中水蒸气与载气的体积比为1:20~1:1,所述载气为氮气或惰性气体,惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种或多种。
9.按照权利要求1或8所述的石油焦基活性炭材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述含水蒸气气体为水蒸气或者水蒸气与载气的混合气体,所述混合气体中水蒸气与载气的体积比为1:10~1:2;所述载气为氮气或惰性气体,惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种或多种。
10.按照权利要求1所述的石油焦基活性炭材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)预处理的具体过程包括第一段预处理、第二段预处理和冷却,其中,第一段预处理温度为150~250℃,预处理时间为1~6h;第二段预处理温度为300~500℃,处理时间为1~6h,然后再冷却至20~100℃。
11.按照权利要求1所述的石油焦基活性炭材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)预处理的具体过程包括第一段预处理、第二段预处理和冷却,其中,第一段预处理温度为180~220℃,预处理时间为2~4h;第二段预处理温度为350~450℃,处理时间为2~4h,然后再冷却至 40~80℃。
12.按照权利要求10或11所述的石油焦基活性炭材料的制备方法,其特征在于:冷却过程在氮气保护下进行。
13.按照权利要求1所述的石油焦基活性炭材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述含水蒸气气体的体积空速为500~2000h-1。
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