[发明专利]一种N-氰甲基-4-（三氟甲基）烟酰胺的合成方法

权利要求书

1.一种N-氰甲基-4-（三氟甲基）烟酰胺的合成方法，其特征在于：使用4-三氟甲基烟酸与甲磺酰氯为起始原料，在缚酸剂和溶剂的条件下反应制成酸酐，然后在缚酸剂存在条件下，酸酐与氨基乙腈盐酸盐反应制成N-氨甲基-4-（三氟甲基）烟酰胺。

2.根据权利要求1 所述的N-氰甲基-4-（三氟甲基）烟酰胺的合成方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

将4-三氟甲基烟酸溶解于溶剂中，冰水降温后，缓慢滴加甲磺酰氯，至液相检测无新产品生成；

升高反应温度，向步骤（1）的反应液中缓慢滴加缚酸剂，反应至液谱跟踪无原料即停止，得到酸酐；

对步骤（2）的反应液进行水洗，酸酐溶于溶剂层中备用；

将氨基乙腈盐酸盐溶解于溶剂中，冰水降温后，滴加液碱溶液，滴加结束后加入缚酸剂，滴加步骤（3）中的酸酐至液相检测跟踪无原料，然后抽滤即得N-氰甲基-4-（三氟甲基）烟酰胺。

3.根据权利要求2 所述的N-氰甲基-4-（三氟甲基）烟酰胺的合成方法，其特征在于：所述缚酸剂为碳酸钾、碳酸氢钠、N，N‐二甲基苯胺、N，N‐二乙基苯胺、三乙胺、吡啶、3‐甲基吡啶中的至少一种。

4.根据权利要求2 所述的N-氰甲基-4-（三氟甲基）烟酰胺的合成方法，其特征在于：所述溶剂为非质子极性溶剂、苯类、氯代烃类和腈类中的至少一种。

5.根据权利要求2 所述的N-氰甲基-4-（三氟甲基）烟酰胺的合成方法，其特征在于：步骤（1）中，所述4-三氟甲基烟酸与甲磺酰氯的摩尔比为（1.1-5）：1。

6.根据权利要求2 所述的N-氰甲基-4-（三氟甲基）烟酰胺的合成方法，其特征在于：步骤（1）中，所述4-三氟甲基烟酸与溶剂的重量比为（2-15）：1。

7.根据权利要求2 所述的N-氰甲基-4-（三氟甲基）烟酰胺的合成方法，其特征在于：步骤（1）中，所述4-三氟甲基烟酸与甲磺酰氯的反应时间为6~8h，反应温度为20~40℃。

8.根据权利要求2 所述的N-氰甲基-4-（三氟甲基）烟酰胺的合成方法，其特征在于：步骤（4）中，所述4-三氟甲基烟酸与缚酸剂的摩尔比为（2.2-5）：1。

9.根据权利要求2 所述的N-氰甲基-4-（三氟甲基）烟酰胺的合成方法，其特征在于：步骤（4）中，所述4-三氟甲基烟酸与氨基乙腈盐酸盐的摩尔比为（1.2-3）：1。

10.根据权利要求2 所述的N-氰甲基-4-（三氟甲基）烟酰胺的合成方法，其特征在于：步骤（4）中，所述酸酐与氨基乙腈盐酸盐的反应温度为0~10℃，反应时间3~6h。