[发明专利]气凝胶复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201811627851.3 | 申请日: | 2018-12-28 |
公开(公告)号: | CN109734950B | 公开(公告)日: | 2020-09-29 |
发明(设计)人: | 刘站站;李鹏 | 申请(专利权)人: | 海尔智家股份有限公司 |
主分类号: | C08J9/04 | 分类号: | C08J9/04;C08L61/28;C08K7/22 |
代理公司: | 苏州威世朋知识产权代理事务所(普通合伙) 32235 | 代理人: | 常伟 |
地址: | 266101 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 凝胶 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
S1、将三聚氰胺和甲醛混合,得到三聚氰胺预聚体;
S2、将所述三聚氰胺预聚体与硬化剂、发泡剂、去离子水混合,制备得到发泡液;
S3、所述发泡液在微波辐射形成40-70℃温度下进行发泡得到发泡体,并将所述发泡体在80-120℃温度下进行固化,然后在120-260℃热空气条件下退火,制备得到三聚氰胺泡沫;
S4、将制备得到的三聚氰胺泡沫进行热压缩处理;
S5、将热压缩处理后的三聚氰胺泡沫与气凝胶复合,制备得到所述气凝胶复合材料;
其中,所述气凝胶为有机硅气凝胶,其制备方法包括:
将有机硅前驱体加入到无水醇中,然后加入氧化石墨烯进行超声分散,加入酸,调节pH值到1-3,促进有机硅前驱体的水解;所述有机硅前驱体选自正硅酸乙酯、四氯化硅中的至少一种;
加入氨水,调节PH值至碱性至10-12,进行溶胶缩合过程,然后静置过夜形成凝胶;
对所述凝胶进行老化,老化温度控制在40-60℃,老化时长为48小时;
加入疏水改性剂进行封端;所述疏水改性剂包括三甲基氯硅烷、六甲基二硅氧烷、甲基三乙氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中将热压缩处理后的三聚氰胺泡沫与气凝胶复合的具体方式为将热压缩过后的三聚氰胺泡沫混入气凝胶溶胶中或者加入凝胶体系中,一起进行干燥处理,制备得到所述气凝胶复合材料。
3.根据权利要求1所述的气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中将热压缩处理后的三聚氰胺泡沫与气凝胶复合的具体方式为将气凝胶分散于溶剂中制备得到气凝胶溶液,然后将所述气凝胶溶液涂覆在所述热压缩过的三聚氰胺泡沫上,烘干制备得到所述气凝胶复合材料。
4.根据权利要求1所述的气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中将热压缩处理后的三聚氰胺泡沫与气凝胶复合的具体方式为将所述气凝胶分散于溶剂中制备得到气凝胶溶液,然后将所述热压缩过的三聚氰胺泡沫浸入到气凝胶溶液体系中,然后取出,烘干制备得到所述气凝胶复合材料。
5.根据权利要求1所述的气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S3制备得到的三聚氰胺泡沫为多孔纳米结构的开孔三聚氰胺泡沫;
所述开孔三聚氰胺泡沫的孔隙大小为300um以下,开孔率为99%以上。
6.根据权利要求1所述的气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中三聚氰胺与所述甲醛的摩尔比为1:2-1:5。
7.根据权利要求1所述的气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中气凝胶加入量为三聚氰胺重量的10-50%。
8.根据权利要求1所述的气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中微波辐射的功率为40-50KW;
所述步骤S2中退火工序的持续时间为25-60分钟。
9.根据权利要求1所述的气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述S4中三聚氰胺泡沫的热压缩处理的具体方式为:将制备得到的气凝胶改性的三聚氰胺泡沫升温到120-150℃,然后用5-10MPa的压力压缩;
保持所述压缩状态1-2小时后,制备得到热压缩的三聚氰胺泡沫。
10.一种气凝胶复合材料,其特征在于,由根据权利要求1-9任意一项所述的方法制备得到。
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