[发明专利]一种稀土硫化物的气相法制备工艺

权利要求书

1.一种稀土硫化物的气相法制备工艺，该制备工艺包括下述步骤：

(1)将稀土化合物与添加剂混合均匀，装入反应容器中；

(2)向步骤(1)的反应容器中通入惰性气体，然后通入气体硫源；

(3)对步骤(2)的反应体系升温使物料在高温下反应合成稀土硫化物；

(4)步骤(3)反应结束后，使反应体系自然降温冷却，降温至室温，得稀土硫化物初级粉体。

2.根据权利要求1所述的制备工艺，其中在步骤(1)中，所述稀土化合物选自镧系元素的氧化物、碳酸物或碱式碳酸盐；优选地，所述稀土化合物选自镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪或钇的氧化物、碳酸物或碱式碳酸盐；更优选地，所述稀土化合物为铈的氧化物、碳酸物或碱式碳酸盐。

3.根据权利要求1或2所述的制备工艺，其中在步骤(1)中，所述添加剂为碱金属化合物或碱土金属化合物；优选地所述添加剂为碱金属的碳酸盐或碱式碳酸盐；进一步优选地，所述添加剂为碳酸钠或碳酸氢钠。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，在步骤(1)中，其中所述添加剂中碱金属元素与稀土化合物中的稀土元素的摩尔比为0.5-1.2；更优选为0.8-1.0。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中在步骤(2)中，所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气、氮气的一种或多种。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中在步骤(2)中，所述气体硫源选自硫化氢、二硫化碳或两者的混合气体。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中在步骤(2)中通入的气体硫源中硫元素与步骤(1)中稀土化合物中的稀土元素的摩尔比为1.0-7.0；更优选为3.0-5.0。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中在步骤(2)中，所述惰性气体的通入时间为5-30分钟；更优选为20-30分钟。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其中在步骤(3)中，所述升温通过以下步骤实现：

I)由室温开始以10-15℃/分钟的升温速率、30-50分钟的升温时间将反应温度升温至300-500℃；

II)保温0-120分钟；

III)然后以1-20℃/分钟的升温速率、将反应温度升温至800-1000℃；

IV)保温60-150分钟。

10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其中在步骤(1)中，所述反应容器为石墨胆；优选地，所述石墨胆采用高纯石墨由30-50μm颗粒粉压制成型，胆内为平滑曲线，直径为Φ300-Φ450，轴向设有30*20mm刮板，两端设有挡板卡槽。