[发明专利]硝酸钾标准溶液的配制方法

说明书

本发明提供了硝酸钾标准溶液的制备方法，一方面控制了配制溶液的精度使其更加接近于理论值，另一方面通过向溶液中加入防腐剂，解决了硝酸钾标准溶液储存过程中容易出现絮状物的难题，延长了硝酸钾标准溶液的有效期。

【技术领域】

本发明涉及标准溶液领域，特别是涉及一种硝酸钾标准溶液的配制方法。

【背景技术】

目前，绝大部分分析试剂是按照GB/T 15000《标准样品工作导则》中规定的标准溶液的制备方法来进行配制，但由于国标方法作为一种规范性文件，并没有针对具体物质的详细操作说明，而由于化学物质性质的千差万别，所生产的标准溶液的浓度有显著差异。具体到硝酸钾标准溶液，一方面要确保配制的标准溶液更加接近于理论值，另一方面由于硝酸钾溶液在放置过程中容易产生絮状沉淀物，絮状物的存在会导致采用硝酸钾标准溶液标定其它试剂时出现较大误差，从而导致数据失真；因此产生了絮状物之后，即不可再作为硝酸钾标准溶液使用，导致其有效期较短造成浪费，在给使用人员造成不便的同时也使检测成本加大。

【发明内容】

为了解决上述现有的不足，本发明提供了一种硝酸钾标准溶液的详配制方法，在使配制的标准溶液浓度值更接近理论值的同时，解决了硝酸钾标准溶液放置过程中产生絮状物沉淀的难题，延长了标准溶液的有效期。

本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：

一种硝酸钾标准溶液的配制方法，包括以下步骤：

按事先确定的硝酸钾标准溶液浓度值M₀，计算出所需的硝酸钾、蒸馏水用量；用精密电子天平称取计算量的硝酸钾，精确至0.0001克；

将称取后的硝酸钾溶解于计算量的蒸馏水中；

向配制的硝酸钾溶液中加入防腐剂，防腐剂与硝酸钾溶液的比例为[0.8～1.2]:1000；

按实际称取的硝酸钾质量与实际的蒸馏水用量，计算出硝酸钾溶液的配制浓度M₁，且M₁与M₀之间的关系为：∣M₁-M₀∣/M₀≤0.1％；

测定硝酸钾的浓度，经三次测试后取平均值，且将介于0.99×M₀～1.01×M₀之间的平均值作为硝酸钾溶液的测定浓度M₂；

经测定后，符合∣M₂-M₀∣/M₀≤1.0％的硝酸钾溶液即为配制的标定浓度为M₂的硝酸钾标准溶液。

优选地，上述硝酸钾标准溶液的配制方法中，还包括在称量前将硝酸钾烘干的步骤。

优选地，上述硝酸钾标准溶液的配制方法中，测定硝酸钾的浓度的方法是以ICP方式检测硝酸钾溶液中钾离子的浓度值，并根据钾离子的浓度换算出硝酸钾的浓度值。

优选地，上述硝酸钾标准溶液的配制方法中，防腐剂是DMDMH(即：1,3-二羟甲基-5,5-二甲基海因)或百杀得DC(主要有效成分为DMDMH，同时含有2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、和/或5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的复合型增效防腐剂)。

本发明具有如下有益效果：①本方法采用高精度电子天平称量，配制的标准溶液浓度值更接近理论值；②采用ICP检测可对样品同时定性和定量；③加入防腐剂使硝酸钾标准溶液的稳定性更好，解决了硝酸钾标准溶液放置过程中出现絮状物，有效期短的难题。通过此方法生产的硝酸钾标准溶液对于使用人员使用更方便，检测结果更准确、可靠。

【附图简要说明】

图1是本发明比较例中添加和未添加防腐剂情况下硝酸钾标准溶液浓度变化率曲线图。