[发明专利]一种近红外光响应的抗菌剂及其制备方法有效
申请号: | 201811611971.4 | 申请日: | 2018-12-27 |
公开(公告)号: | CN109497088B | 公开(公告)日: | 2021-04-02 |
发明(设计)人: | 宋焱焱;高志达;许婧文 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | A01N59/16 | 分类号: | A01N59/16;A01P1/00;B01J23/52;C09K11/78 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 李运萍 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 红外光 响应 抗菌剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种近红外光响应的抗菌剂,其特征在于,所述抗菌剂为上转换材料与金纳米颗粒修饰的三价钛掺杂的氧化钛纳米材料组成的复合材料,所述三价钛掺杂的氧化钛纳米材料为三价钛掺杂的氧化钛纳米粒子,三价钛掺杂的氧化钛纳米粒子外附着有金纳米粒子,形成金纳米粒子修饰的三价钛掺杂的氧化钛纳米粒子,所述金纳米粒子修饰的三价钛掺杂的氧化钛纳米粒子外侧包裹有上转换粒子。
2.根据权利要求1所述的一种近红外光响应的抗菌剂,其特征在于,所述三价钛掺杂的氧化钛纳米材料中的钛以三价钛和四价钛的形式存在于TiO2晶格中,形成Ti3+-O-Ti4+结构。
3.根据权利要求1所述的一种近红外光响应的抗菌剂,其特征在于,所述抗菌剂的光响应范围为900~1100nm。
4.权利要求1~3任意一项所述的一种近红外光响应的抗菌剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、采用氢气还原法制备三价钛掺杂的氧化钛纳米材料;
步骤1.1、将二氧化钛置于氢气气氛中煅烧,煅烧温度为500~700℃,煅烧时间为0.5~3h,得到三价钛掺杂的氧化钛纳米材料;
步骤2、对三价钛掺杂的氧化钛纳米材料进行金纳米颗粒的修饰;
步骤2.1、将三价钛掺杂的氧化钛纳米材料置于浓度为0.5~5.0mmol/L的氯金酸溶液中,避光充分搅拌,得到混合物A;
步骤2.2、将混合物A离心,弃上清液后,重新在去离子水中分散,得到混合物B;
步骤2.3、将混合物B置于汞灯下照射15~30min,得到的产物用去离子水冲洗,获得金纳米颗粒修饰的三价钛掺杂的二氧化钛纳米材料;
步骤3、用上转换材料包裹金纳米颗粒修饰的三价钛掺杂的氧化钛纳米材料;
步骤3.1、将水合硝酸钇、水合硝酸镱、水合硝酸铒以及尿素以(0.75~0.80)%w、(0.15~0.20)%wt、(0.01~0.05)%wt、1.5~3%wt溶于水中,搅拌至充分混合得到混合物C;
步骤3.2、将经过金修饰的三价钛掺杂的氧化钛纳米材料加入至混合物C中,充分搅拌后,升温使二者发生反应,反应的温度为70~90℃,加热时间为2~3h,反应结束后自然冷却至室温,得到混合物D;
步骤3.3、将混合物D用去离子水清洗后转移至烘箱中干燥,然后进行煅烧,煅烧温度为400~800℃,煅烧时间为2~3h,得到混合物E;
步骤3.4、将氟化钠、氢氟酸与去离子水的混合溶液转移至水热反应釜中,其中氟化钠的浓度为0.1mol/L,氢氟酸的浓度为0.6~1%wt.,并在其中加入混合物E,80~100℃反应2~4h,反应得到的产物自然冷却至室温,然后离心洗涤并烘干,得到所述近红外光响应的抗菌剂。
5.根据权利要求4所述的一种近红外光响应的抗菌剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3.4中的烘干温度为60~80℃。
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