[发明专利]一种类足球烯框架式构造的高压实磷酸铁锂的合成方法

说明书

一种足球烯框架式构造的高压实磷酸铁锂的合成方法，通过单体构建、保护层环体维护、碳层再建、去杂相，组建类足球烯结构、结构填充优化、烧结，保温后等步骤出成品，本发明提高磷酸铁锂正极材料电导率、全电池加工分散能力、电解液浸润性及电池能量密度。

技术领域

本发明属于中电池材料材料，尤其是一种类足球烯框架式构造的高压实磷酸铁锂的合成方法。

背景技术

锂离子电池由正极、负极、隔膜、电解液等组成。优良的正极材料必须具备如下性能：放电反应必须有大的负的吉布斯(iGbbs)自由能，即具有高的放电电压;接受锂离子嵌入的结构中必须有低的摩尔质量并能允许大量锂离子嵌入，即具有高的能量密度；对接受锂离子嵌入的结构来说，锂离子在其中必须有高的化学扩`散系数，即具有高的功率密度；在锂离子嵌入和脱嵌的过程中，材料的结构必须稳定，结构变化小，即具有长的循环寿命；正极材料必须是化学稳定、无毒并且价格便宜；材料必须易于制备和加工。

在电池组装过程中，材料的加工性能直接影响最终电池的容量，常规的正极材料中安全性能最高的为磷酸铁锂材料，但是与三元材料相比，其存在电池加工尤其是打浆过程中难分散的问题，及能量密度低的问题。

如在专利CN100579899（高压实密度优良粘结性的磷酸铁锂的制备方法）和专利CN103618083B（高容量高压实磷酸铁锂正极材料的生产方法）等相关专利中提到提高材料压实密度的方法，均采用喷雾干燥及造粒功能，反复机械性的将材料的二次颗粒做成球形或类球形，这类方法只能提高材料的振实密度，在电池极片制作过程中结合力会相应降低，且压实密度没有实质性的改善，同时存在内阻大等相关的问题出现，对整体电池的能量密度的提高贡献甚微。同时，通过外力将压实做高，会严重影响电解液的浸润。

发明内容

本发明要解决的技术问题为，提供一种类足球烯框架式构造的高压实磷酸铁锂的合成方法，提高电池的能量密度。

本发明的技术方案为：

一种足球烯框架式构造的高压实磷酸铁锂的合成方法：

步骤1：单体构建，将磷酸铁或氧化铁与碳源混合砂磨处理成尺寸在100-500nm的颗粒，然后进行干燥处理后，然后进行500-800℃保温处理，保温时间在2-24h，保温处理的进行惰性气体保护；

步骤2：保护层环体维护，对步骤1中的材料进行粉碎处理，粉碎至颗粒尺寸在300-800nm范围内，用溶胶凝胶法，将粉碎后的颗粒分散于溶胶体内，溶胶与步骤1中颗粒的摩尔比为（0.05-0.3）：1，搅拌分散时间约在3-24h至凝胶状态，后水浴法处理，然后干燥处理；

步骤3：碳层再建，将步骤2中的材料进行600-900℃保温处理，保温时间在3-24h，在此过程中通惰性气体保护处理；

步骤4：去杂相，组建类足球烯结构，将步骤3中的材料粉碎处理，粉碎至500nm，然后使用氨水或氢氧化钠等碱进行清洗，直至反应无气泡，然后用去离子水进行依次进行清洗，过滤、干燥 ；

步骤5：结构填充优化，将步骤4中的材料分散于铁缓释液中，用可溶性磷源滴定，滴定过程使用氨水调节悬浊液的PH值，PH控制范围在1-4，铁缓释液与可溶性磷源的比例为1:（1.02-1.05），滴定过程中采用的反应釜搅拌尺搅拌，滴定完毕后，搅拌陈化约10-36h。过滤、洗涤、干燥；

步骤6：将步骤5中材料进行600-900℃烧结，保温时间在5-20h，通保护气体处理。

进一步的，步骤1中的铁源为磷酸铁、二水磷酸铁和氧化铁，所述碳源为葡萄糖、聚乙二醇、淀粉、柠檬酸、蔗糖等可溶性糖或醇类，铁源与碳源的质量比为1:0.3-0.5。