[发明专利]2,2’-二硝基-5,5’-双(1,3,4-噁二唑)及其制备方法与应用

权利要求书

1.2,2’-二硝基-5,5’-双(1,3,4-噁二唑)，其特征在于，化学结构式如下：

2.一种2,2’-二硝基-5,5’-双(1,3,4-噁二唑)的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将硫氰酸铵和稀酸的混合物在一定温度下回流一段时间后加入草酰二肼，继续搅拌反应，反应完成后，冷却过滤，并对沉淀物进行洗涤、干燥，得到白色中间体产物N,N’-二硫代酰胺-草酰二肼；

(2)将所述N,N’-二硫代酰胺-草酰二肼、二异丙基碳二亚胺及二异丙基乙胺，加入一定量的极性溶剂中，在一定的温度下搅拌反应，反应完成后，过滤分离，并对沉淀物进行洗涤、干燥、重结晶，得到淡黄色中间体2,2’-二氨基-5,5’-双(1,3,4-噁二唑)；

(3)将一定量的所述2,2’-二氨基-5,5’-双(1,3,4-噁二唑)、亚硝酸钠溶解于水中，在一定的温度下滴加强酸进行反应，直至无红棕色二氧化氮气体产生，冷却，生成沉淀，过滤分离，去除杂质，得到最终产物2,2’-二硝基-5,5’-双(1,3,4-噁二唑)。

3.根据权利要求2所述的一种2,2’-二硝基-5,5’-双(1,3,4-噁二唑)的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的稀酸为摩尔浓度为0.8～1.2mol/L的盐酸，且HCl与硫氰酸铵的质量比为1：2.1～1：4.4。

4.根据权利要求2所述的一种2,2’-二硝基-5,5’-双(1,3,4-噁二唑)的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的硫氰酸铵和稀酸的混合物在110-130℃下回流30～60min。

5.根据权利要求2所述的一种2,2’-二硝基-5,5’-双(1,3,4-噁二唑)的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的草酰二肼与硫氰酸铵的质量比为1：2～1：4。

6.根据权利要求2所述的一种2,2’-二硝基-5,5’-双(1,3,4-噁二唑)的制备方法，其特征在于：步骤(1)加入草酰二肼后的反应时间为4.5～5.5h。

7.根据权利要求2所述的一种2,2’-二硝基-5,5’-双(1,3,4-噁二唑)的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的N,N’-二硫代酰胺-草酰二肼与二异丙基碳二亚胺的质量比为1：1～1：2。

8.根据权利要求2所述的一种2,2’-二硝基-5,5’-双(1,3,4-噁二唑)的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的N,N’-二硫代酰胺-草酰二肼与二异丙基乙胺的质量比为1：1～1：2。

9.根据权利要求2所述的一种2,2’-二硝基-5,5’-双(1,3,4-噁二唑)的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的N,N’-二硫代酰胺-草酰二肼与极性溶剂的质量比为1：10～1：20。

10.根据权利要求2所述的一种2,2’-二硝基-5,5’-双(1,3,4-噁二唑)的制备方法，其特征在于：步骤(2)反应温度为45～55℃，反应时间为20～24h。

11.根据权利要求2所述的一种2,2’-二硝基-5,5’-双(1,3,4-噁二唑)的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的2,2’-二氨基-5,5’-双(1,3,4-噁二唑)与亚硝酸钠的质量比为1：8～1：15。

12.根据权利要求2所述的一种2,2’-二硝基-5,5’-双(1,3,4-噁二唑)的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的强酸为浓硫酸，2,2’-二氨基-5,5’-双(1,3,4-噁二唑)与H₂SO₄的质量比为1：1.6～1：3。