[发明专利]一种天冬氨酸二乙酸四钠的制备方法

说明书

本发明提供一种天冬氨酸二乙酸四钠的新型制备方法。具体是在一定温度条件下，利用部分中和的天然氨基酸L‑天冬氨酸为原料，与氯乙酸在碱性条件下发生SN2双分子亲核取代反应制备天冬氨酸二乙酸四钠。其中，氯乙酸和氢氧化钠滴加方式入釜，反应体系pH值控制范围为9~12，同时，反应过程采用在0~‑0.005MPa负压条件下，及时移出反应体系中的水以保持反应物料浓度，提高转化率和反应速率。本发明方法反应周期短、生产工艺简单，收率可达99%；采出的水可循环利用，无毒副产物和废水产生，安全环保，易于实现规模化工业生产。

技术领域

本发明属于有机化学领域，提供一种天冬氨酸二乙酸四钠的制备方法。

背景技术

近年来，由于水体富营养化、环境变迁与地球变暖等再次让绿色环保聚焦成为大众生活的议题，绿色产品与低碳排放亦为业界所重视并形成一个趋势。与人们日常生活息息相关的洗涤剂，常被用来软化洗涤用水，其主要添加剂是具有螯合水中钙、镁、铁等金属离子的螯合剂。螯合剂的使用，可以降低水的硬度，节省洗涤剂活性物用量，改善衣物洗涤效果。但是常用的磷酸盐、羟基酸、氨基酸以及丙烯酸类聚合物等螯合剂已经在某种程度上对人们的生活环境造成了负面影响。新型绿色环境友好螯合剂的设计开发成为研究热点之一。

其中国外如德国巴斯夫和荷兰阿克苏诺贝尔公司先后开发了谷氨酸二乙酸、甲基甘氨酸二乙酸等系列新型氨基酸基螯合剂，以其优良的螯合性能和生物降解性在传统工业及洗涤行业得到广泛应用和推广，天冬氨酸二乙酸及其盐作为其中的一员，也被越来越多的应用于表面活性剂、植物土壤修复等领域。目前，国内外对新型氨基酸螯合剂的常用合成方法，多采用氨基酸或氰类物质与氢氰酸、醛进行Strecher反应，再经水解获得产物。该方法需要剧毒的氢氰酸作为原料，伴有大量难以分离的副产或产生大量腐蚀性废水，且收率低。本发明人在专利CN107814734A公开了一种利用L-天冬氨酸、氯乙酸及氢氧化钠一步法合成天冬氨酸二乙酸四钠的制备方法，采用氯乙酸代替常用的氰化物或2-氯乙腈，避免了剧毒物质的使用。

发明内容

一种天冬氨酸二乙酸四钠的新型制备方法，具体步骤如下：

（1）分别将计量好的L-天冬氨酸、液碱和去离子水加入反应釜中，室温下，搅拌混合均匀；

（2）将氯乙酸水溶液和液碱分别装入滴加装置中备用；

（3）负压条件下，将步骤（1）反应釜升温至80℃以上，同时滴加氯乙酸和液碱，控制滴加速度使反应体系pH值维持在一定范围内；

（4）滴加完毕，温度80~100℃保温0.5~1小时；

（5）降温至40~50℃、过滤、滤液稀释得活性含量＞35%的天冬氨酸二乙酸四钠水溶液成品。

上述步骤（1）中液碱氢氧化钠的质量百分比浓度为30%，L-天冬氨酸与液碱的摩尔比n（L-天冬氨酸）：n（氢氧化钠）为1:0.5~0.8，其中和度为50~80%。

上述步骤（1）和步骤（2）中反应物L-天冬氨酸与氯乙酸的摩尔比n（L-天冬氨酸）：n（氯乙酸）为1:2.0~3.0。

其中，作为优选，n（L-天冬氨酸）：n（氯乙酸）为1:2.1~2.4。

上述步骤（2）和步骤（3）中液碱氢氧化钠的质量百分含量为40~45%。

上述步骤（3）中反应体系pH值控制范围为9~12。

其中，作为优选，反应体系pH值控制范围为10~12。

上述步骤（3）中负压压力范围为0~-0.005MPa。

其中，作为优选，负压压力范围为-0.001~-0.003MPa。