[发明专利]一种磁性氧化石墨烯的制备方法在审
申请号: | 201811590869.0 | 申请日: | 2018-12-25 |
公开(公告)号: | CN109569515A | 公开(公告)日: | 2019-04-05 |
发明(设计)人: | 高小媛;李珍;朱瑞龙;王丽莉 | 申请(专利权)人: | 陕西省石油化工研究设计院 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 高雪霞 |
地址: | 710054*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化石墨烯 制备 氨水 重金属离子 磁性石墨 固液分离 环境友好 氢氧化钠 去离子水 生产效率 无毒无害 吸附能力 低能耗 再加热 回收率 去除 生产成本 并用 污水 | ||
本发明公开了一种磁性氧化石墨烯的制备方法,该方法将氧化石墨烯分散于去离子水,然后加入FeCl3和FeCl2,混合均匀,并用氨水或者氢氧化钠调节体系pH=9~11,再加热至60~100℃反映3~6小时,得到磁性氧化石墨烯。本发明制备方法简单,低能耗,易于实现工业化,提高了磁性石墨烯生产效率,降低了生产成本,且制备的磁性氧化石墨烯比表面积大,吸附能力强,能够有效去除污水中的重金属离子,性能稳定,易于固液分离,回收率好,产品无毒无害环境友好。
技术领域
本发明属于吸附材料技术领域,具体涉及一种磁性氧化石墨烯的制备方法。
背景技术
重金属离子常存于水体环境中难以分解,是构成环境污染的重要来源,处理重金属的技术很多,其中吸附法因其成本低、操作简单、效率高等优点被广泛应用。吸附效果的优异主要取决于吸附材料的选择,即关键技术。吸附剂吸附重金属,其吸附机理主要取决于吸附剂上的官能团,如羧基、磷酸基、磺酸基和季铵盐基团等,主要通过离子交换吸附重金属;羧基等主要通过与重金属的络合作用发生化学吸附,氨基既可通过络合作用又可通过静电引力吸附阴阳离子重金属。氧化石墨烯表面含有大量的羧基、羟基、羰基和环氧基,所以,磁性氧化石墨烯吸附镉等重金属的机理主要有离子交换、静电引力和络合作用。而氧化石墨烯用于吸附重金属离子表现出良好的性能,但其缺点是难于分离,不利于循环利用。针对这一问题,本研究以氧化石墨烯为基体,通过共沉淀法将四氧化三铁磁性纳米粒子负载到其表面,制备磁性氧化石墨烯复合材料(MGO)。
近几年,磁性吸附剂已成为新一代环境净化材料,因为磁分离仅仅涉及施加外部磁场来提取吸附剂。与传统的方法,例如过滤、离心和重力分离相比,磁分离需要较少的能量。因此通过用磁铁矿纳米颗粒结合的石墨烯的纳米复合材料是提供克服与石墨相关的分离问题的有效方法。
但现有技术中磁性氧化石墨烯的制备工艺繁杂,所制备的吸附剂的吸附容量有待提高,吸附速率有待加快,且存在吸附剂回收重复利用以及不适合大规模批量生产等技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单快速,制备工艺要求低,低能耗,且大比表面积、强吸附能力、稳定性和回收率好的磁性氧化石墨烯的制备方法,
针对上述目的,本发明所采用的技术方案是:将氧化石墨烯分散于去离子水,然后加入FeCl3和FeCl2,混合均匀,并用氨水或者氢氧化钠调节体系pH=9~11,再加热至60~100℃,搅拌3~6小时,冷却至室温,过滤、洗涤、干燥,得到磁性氧化石墨烯。
上述制备方法中,优选氧化石墨烯与去离子水的质量体积比为1mg:0.5~2mL。
上述制备方法中,优选氧化石墨烯与FeCl2的质量比为1:1~3。
上述制备方法中,优选FeCl2和FeCl3的摩尔比为1:2~4.5。
上述制备方法中,进一步优选在70~90℃下加热搅拌4h。
本发明的有益效果如下:
本发明简单,低能耗,且制备的磁性氧化石墨烯比表面积大,吸附能力强,本发明制备方法操作简单,制备工艺要求低,低能耗,制备速度快,易于实现工业化,且提高了磁性石墨烯生产效率,降低了生产成本。本发明方法制备的磁性氧化石墨烯比表面积大,吸附能力强,能够有效去除污水中的重金属离子,性能稳定,易于固液分离,回收率好,产品无毒无害、环境友好。
附图说明
图1是氧化石墨烯场发射扫描电镜图。
图2是实施例1制备的磁性氧化石墨烯的场发射扫描电镜图。
具体实施方式
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