[发明专利]一种单晶高纯度碳化硅及其制备方法

说明书

本发明公开了一种单晶高纯度碳化硅及其制备方法，设计碳化硅制备技术领域，包括以下步骤：步骤1)、硅石处理：步骤2)、微粒提纯：步骤3)、结晶。本发明工艺简单实用，且具有环保效果，通过碱洗和酸洗工序可以起到除杂效果，有效的降低碳化硅单晶中硅酸盐等杂质，可使其纯度达到99％以上，较传统方式的95％整整超出0.5个百分点，提高了公司的核心竞争力，另外有效的增加了产品的导热性能，在高温时能起到抗氧化效果，碳化硅在冶炼结晶时添加木屑和氯化钠，氯化钠可以对碳化硅微粒中的铁铝等杂质进行进一步清除以提高整体纯度，木屑在冶炼时可以起到排除生成的一氧化碳，避免一氧化碳对工作区域以及自然环境造成破坏。

技术领域

本发明涉及碳化硅制备技术领域，具体是一种单晶高纯度碳化硅及其制备方法。

背景技术

金刚砂又名碳化硅，是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑等原料通过电阻炉高温冶炼而成，碳化硅在大自然也存在罕见的矿物，莫桑石，碳化硅又称碳硅石，在当代C、N、B等非氧化物高技术耐火原料中，碳化硅为应用最广泛、最经济的一种，可以称为金钢砂或耐火砂，碳化硅由于化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好，除作磨料用外，还有很多其他用途。

目前已知的碳化硅单晶的生长方法主要有升华法、艾奇逊法，升华法是生长SiC单晶的最常用方法之一，是以SiC为原料，将其加热使其升华，在低温部使单晶析出的方法，这种方法涉及热力学、动力学、以及质量传递和热量传递等多种复杂过程，在晶体生长过程中有多个参数需要优化，而且由于难以将原料升华后形成气体的分压控制为化学计量上的组成，因此造成所制备的单晶中往往存在位错、微管、小角度晶界、空洞寄多型体等陷，从而影响所得到晶体的质量，艾奇逊法是在高温下使碳和硅石反应的方法，这种方法在原料中存在大量杂质，难以提高纯度，而且还较难获得大尺寸的晶体。因此，本领域技术人员提供了一种单晶高纯度碳化硅及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种单晶高纯度碳化硅及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种单晶高纯度碳化硅及其制备方法，包括以下步骤：

步骤1)、硅石处理：

S1、将硅石经气流粉末磨粉机破碎进行破碎处理，同时通过振动筛对破碎后的微粒进行筛选；

S2、将筛选后的微粒放入磁选机对其含有的磁性物进行彻底分离；

步骤2)、微粒提纯：

A1、将磁选后的微粒放入反应釜中同时加入水和煤油在常温下进行搅拌，搅拌至料浆发泡将游离炭浮起为止，撇去游离炭浮；

A2、向反应釜中添加去离子水和氢氧化钠进行碱洗，同时将反应釜内部空间加热至80℃，持续搅拌6个小时后静置，静置时间控制在10小时；

A3、倒出碱液，同时加热酸洗液，同时在80℃的温度下搅拌6小时后静置，静置时间控制在5小时，加入去离子水后经搅拌压滤，反复3-4次直至PH达到7为止；

A4、将酸洗后的浆料放入水力溢流缸中，加入泡花碱分散，控制流量对其进行分级，分级后的微粒通过烘干，得到提纯后的硅粉。

步骤3)、结晶：

B1、将硅粉装入立式电弧炉中，同时加入配炉料；

B2、通电使炉温升至2600-2700℃，恒温冶炼25-50小时，利用电弧炉内部产生的高温高压使碳化硅微粒通过重新结晶；

B3、断电后，自然冷却后得到高纯度碳化硅单晶。

作为本发明进一步的方案：步骤1)中振动筛筛网的孔径为30-50目。