[发明专利]硫-孢子碳/碳化铌复合电极材料及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种硫‑孢子碳/碳化铌复合电极材料及其制备方法和应用，包括：获得木霉孢子；通过6h，9h和12h溶剂热法和高温碳化，合成了孢子碳/碳化铌复合材料，以此为载体，通过熔融渗硫法，反应12‑16h，与单质硫进行复合，得到硫‑孢子碳/碳化铌复合材料电极。本发明硫‑孢子碳/碳化铌复合材料电极为三维多孔结构，具有较高的比表面积，较高的高循环稳定性，倍率性能和库伦效率等特点，特别适合作为锂硫电池正极材料，该复合正极提高了锂硫的倍率性能与循环性能，有助于推进高能量密度、高稳定性的锂硫电池的发展。

技术领域

本发明涉及锂硫电池正极材料领域，具体涉及一种硫-孢子碳/碳化铌复合电极材料及其制备方法和作为锂硫电池正极材料的应用。

背景技术

在现阶段，锂离子电池是商业化运用最为广泛的电池。然而，随着电动汽车和高质量电力设备的不断发展，锂离子电池的能量密度只能维持在200～250Wh/kg，已不能满足高能量密度电池的需求。因此，探索新的远超锂离子电池的高能量密度电池材料变得越来越重要。锂硫电池，具有2600Wh/kg的能量密度和2800Wh/L的体积密度，引起了广泛的关注。硫正极具有1675mAh/g的理论容量，而且价格低廉，环境友好，具有很大的商业化应用前景。但是锂硫电池存在了一些本征的缺陷限制了其发展：单质硫以及其电化学产物硫化锂电子电导率较低，是电子/离子绝缘体，降低电化学反应速度，减少活性物质硫的利用率；循环过程中产生体积变化，降低电极循环稳定性；中间产物(多硫化物)的穿梭效应，导致不可逆容量的产生，并降低了库伦效率。

针对以上出现的问题，科研人员主要采用以下几种策略对锂硫电池的硫正极进行改性：用高导电性物质，如碳材料等，与活性物质硫进行复合，提高电极的电子导电性；与极性硫化物、碳化物、氮化物等进行复合，对极性多硫化物产生吸附作用，抑制多硫化物的穿梭效应；构建多孔结构，包括介孔、微孔等，提高电极材料与电解液的接触面积，增加硫的利用率，提高电化学性能。因此，与高导电性的碳材料进行复合是一种较为有效的改性方法。同时，构建多孔结构将进一步提高其电化学性能。因此，发明一种适合大规模生产、导电性高的多孔碳材料是非常必要的，也是提高锂硫电池性能的首选途径。

发明内容

针对背景技术中的问题，本发明的目的在于提供一种硫-孢子碳/碳化铌复合电极材料及其制备方法和应用，合成高容量的硫-孢子碳/碳化铌复合电极材料，通过高导电性的孢子碳基底和极性碳化铌纳米颗粒进行协同优化，抑制多硫化物的穿梭问题，提高锂硫电池的倍率和循环性能。

一种硫-孢子碳/碳化铌复合电极材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)获得木霉孢子；

(2)取木霉孢子放置于丙酮中浸泡，随后在无水乙醇和去离子水中清洗过滤，去除其表面的油脂，在烘箱中烘干，得到烘干后的孢子；

(3)将烘干后的孢子在空气中200℃～400℃预热处理3～9h，然后在Ar气氛围中600℃～800℃热处理1h～5h，冷却后，得到木霉孢子碳(高导电性)；

(4)配置NbCl₅乙醇溶液，称量木霉孢子碳倒入NbCl₅乙醇溶液中均匀混合，随后转移到水热反应釜中150～250℃反应3～9h；

(5)反应结束后，将获得的粉末用去离子水和无水乙醇清洗并烘干，烘干后，将粉末装于石英舟中转移到管式炉，在氩气气氛下720℃～880℃热处理1～4h和920℃～1080℃热处理1～4h，降温后，得到孢子碳/碳化铌复合材料；

(6)将孢子碳/碳化铌复合材料与硫单质均匀混合，然后置入高压反应釜中，加热至100～190℃，反应10～18小时，待反应釜降温后，取出反应产物，得到硫-孢子碳/碳化铌复合材料。

以下作为本发明的优选技术方案：

步骤(1)中，获得木霉孢子，包括：