[发明专利]硫-孢子碳/碳化铌复合电极材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811583142.X | 申请日: | 2018-12-24 |
公开(公告)号: | CN109698337B | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
发明(设计)人: | 夏新辉;沈盛慧;邓盛珏;王秀丽;涂江平 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052;B82Y30/00 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 陈升华 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 孢子 碳化 复合 电极 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种硫-孢子碳/碳化铌复合电极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)获得木霉孢子;
(2)取木霉孢子放置于丙酮中浸泡,随后在无水乙醇和去离子水中清洗过滤,去除其表面的油脂,在烘箱中烘干,得到烘干后的孢子;
(3)将烘干后的孢子在空气中200~400℃预热处理3~9h,然后在Ar气氛围中600~800℃热处理1~5h,冷却后,得到木霉孢子碳;
(4)配置NbCl5乙醇溶液,称量木霉孢子碳倒入NbCl5乙醇溶液中均匀混合,随后转移到水热反应釜中150~250℃反应3~9 h;
(5)反应结束后,将获得的粉末用去离子水和无水乙醇清洗并烘干,烘干后,将粉末装于石英舟中转移到管式炉,在氩气气氛下720~880℃热处理1~4h和920~1080℃热处理1~4h,降温后,得到孢子碳/碳化铌复合材料;
(6)将孢子碳/碳化铌复合材料与硫单质均匀混合,然后置入高压反应釜中,加热至100~190℃,反应10~18小时,待反应釜降温后,取出反应产物,得到硫-孢子碳/碳化铌复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,获得木霉孢子,包括:
以棉籽壳、木屑、段木中的一种或多种为营养物,采用PDA培养基平板培养,在22℃~26℃,相对湿度为90%~98%的环境中萌发,培养3~5天后,菌落直径为8.1~9.0厘米,采集所得的木霉孢子。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的木霉孢子、丙酮的用量之比为10 g:30~70 mL;
所述的浸泡的时间为5~7h;
所述的烘干的温度为60~80℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,将烘干后的孢子在空气中250~350℃预热处理5~7h,然后转移到管式炉中在Ar气氛围中650℃~750℃热处理1~3h,冷却后,得到木霉孢子碳。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,配置NbCl5乙醇溶液,称量木霉孢子碳倒入NbCl5乙醇溶液中均匀混合,随后转移到水热反应釜中180~220℃反应5~7h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的NbCl5乙醇溶液中NbCl5的浓度为0.5~3 mmol/L;
所述的木霉孢子碳与NbCl5乙醇溶液的用量之比为1~5 g:40~80 mL。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,反应结束后,将获得的粉末用去离子水和无水乙醇清洗并烘干,烘干后,将粉末装于石英舟中转移到管式炉,在氩气气氛下770℃~830℃热处理1~3h和970℃~1030℃热处理1~3h,降温后,得到孢子碳/碳化铌复合材料。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,将孢子碳/碳化铌复合材料与硫单质均匀混合,然后置入高压反应釜中,加热至120~170℃,反应12~16小时,待反应釜降温后,取出反应产物,得到硫-孢子碳/碳化铌复合材料。
9.根据权利要求1~8任一项所述的制备方法制备的硫-孢子碳/碳化铌复合电极材料。
10.根据权利要求9所述的硫-孢子碳/碳化铌复合电极材料作为锂硫电池正极材料的用途。
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