[发明专利]反应型阻燃剂烯丙氧基五苯氧基环三磷腈化合物及其制备方法在审
| 申请号: | 201811569026.2 | 申请日: | 2018-12-10 |
| 公开(公告)号: | CN109734749A | 公开(公告)日: | 2019-05-10 |
| 发明(设计)人: | 陈靖;王伟光;王彦林 | 申请(专利权)人: | 苏州科技大学 |
| 主分类号: | C07F9/6593 | 分类号: | C07F9/6593;C08K5/5399;C08K7/14;C08K5/098;C08L67/06;C09D5/18 |
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| 地址: | 215009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 反应型阻燃剂 苯氧基环 烯丙氧基 制备 磷腈化合物 环氧树脂 聚氯乙烯 本发明化合物 六氯环三磷腈 不饱和树脂 丙烯酸酯 纯化处理 透明液体 有机溶剂 苯乙烯 聚氨酯 摩尔比 烯丙醇 聚酯 苯酚 可用 磷腈 无卤 阻燃 协同 | ||
1.一种反应型阻燃剂烯丙氧基五苯氧基环三磷腈化合物,其特征在于,该化合物的结构如下式所示:
2.根据权利要求1所述的反应型阻燃剂烯丙氧基五苯氧基环三磷腈化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:
将六氯环三磷腈溶于有机溶剂中,加入缚酸剂,控制六氯环三磷腈、烯丙醇、苯酚及缚酸剂的摩尔比为1∶1∶5∶6反应,在冰水浴冷却下,滴加烯丙醇,控制温度不高于30℃,反应1h;再加入苯酚,升温至60~110℃,保温反应4~7h;降温至30℃以下,抽滤除去生成的缚酸剂盐酸盐,减压蒸馏出有机溶剂,再加入相对产物理论质量克数2~3倍体积毫升数的蒸馏水洗涤两次,分出下层有机相,加入相对产物理论质量克数2~3倍体积毫升数的乙酸乙酯,用无水硫酸钠进行干燥,抽滤,滤液减压蒸馏除去乙酸乙酯,得浅黄色透明液体烯丙氧基五苯氧基环三磷腈。
3.根据权利要求1所述的反应型阻燃剂烯丙氧基五苯氧基环三磷腈化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:
将六氯环三磷腈溶于有机溶剂中,在冰水浴冷却下,滴加等摩尔的烯丙醇,控制温度不高于30℃,反应4h,至无氯化氢放出;再加入六氯环三磷腈5倍摩尔量的苯酚,升温至60~110℃反应6~9h,至无氯化氢放出;降温至30℃以下,减压蒸馏出有机溶剂,再加入相对产物理论质量克数2~3倍体积毫升数的蒸馏水洗涤两次,分出下层有机相,加入相对产物理论质量克数2~3倍体积毫升数的乙酸乙酯,用无水硫酸钠进行干燥,抽滤,滤液减压蒸馏除去乙酸乙酯,得浅黄色透明液体烯丙氧基五苯氧基环三磷腈。
4.根据权利要求2所述的反应型阻燃剂烯丙氧基五苯氧基环三磷腈化合物的制备方法,其特征在于:所述的缚酸剂为三乙胺、N,N-二甲基苯胺或吡啶。
5.根据权利要求2和3所述的反应型阻燃剂烯丙氧基五苯氧基环三磷腈化合物的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为四氢呋喃、乙腈、二氧六环或甲苯,其有机溶剂的体积毫升数与六氯环三磷腈的质量克数之比是3∶1~5∶1。
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