[发明专利]反应型阻燃剂烯丙氧基五烷氧基环三磷腈化合物及其制备方法

说明书

本发明涉及一种反应型阻燃剂烯丙氧基五烷氧基环三磷腈化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：式中R为CH₃或CH₂CH₃。制备方法为：在有机溶剂中控制六氯环三磷腈、缚酸剂、烯丙醇和甲醇钠或乙醇钠的摩尔比为1∶1∶1∶5，于60～110℃反应6～9h，经纯化处理，得到无色透明液体烯丙氧基五烷氧基环三磷腈。本发明化合物是优良的无卤磷、氮双元素协同反应型阻燃剂，可用于不饱和树脂、苯乙烯、丙烯酸酯、聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂等的阻燃，其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种反应型阻燃剂烯丙氧基五烷氧基环三磷腈化合物及其制备方法，该化合物是含有磷、氮双元素阻燃的化合物，可用作不饱和树脂、苯乙烯、聚酯、聚氨酯、环氧树脂、聚乙烯醇和涂料等的阻燃剂。

背景技术

随着科技的进步，合成高分子材料的应用越来越广泛，由于大多数高分子材料都是易燃的，所以对高分子材料的阻燃研究有着重要的意义。而磷氮协同阻燃剂因其品种众多，用途广泛，阻燃效率高，环境友好，在某些方面已取代了卤系阻燃剂，已成为阻燃剂发展研究的重点方向之一。因此，加强对磷氮系阻燃剂的研究，为实现阻燃剂无卤化具有重要意义。

本发明公开的反应型阻燃剂烯丙氧基五烷氧基环三磷腈化合物属多磷、多氮结构，磷含量高，还有阻燃氮元素，双元素协同阻燃效能高。它带有活性烯丙基官能团，可作为反应型阻燃剂使用，也可作为添加型阻燃剂使用。该产品结构芳性稳定，分解温度高，燃烧过程中不会释放有毒气体，为环保型阻燃剂。且原料廉价易得，应用范围广，具有市场急需性，有很好的应用和开发前景。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种反应型阻燃剂烯丙氧基五烷氧基环三磷腈化合物，该化合物带有活性烯丙基官能团，可作为反应型阻燃剂用于不饱和树脂、苯乙烯、丙烯酸酯等的聚合得到本体阻燃树脂，阻燃剂不迁移、不影响材料的力学性能；也可作为添加型阻燃剂用于聚酯、聚氨酯、环氧树脂、聚乙烯醇和涂料等的阻燃。其物化性能稳定，无毒，阻燃效能高，与高分子材料相容性好，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种反应型阻燃剂烯丙氧基五烷氧基环三磷腈化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

式中R为CH₃或CH₂CH₃。

本发明的另一目的在于提出一种反应型阻燃剂烯丙氧基五烷氧基环三磷腈化合物的制备方法，其工艺简单，易于规模化生产，且原料廉价易得，设备投资少，成本低廉，该方法为：

将六氯环三磷腈溶于有机溶剂中，加入等摩尔的缚酸剂，冰水浴冷却下将等摩尔的烯丙醇滴加到上述溶液中，滴加过程不超过30℃，反应1h；再加入六氯环三磷腈5倍摩尔量的甲醇钠或乙醇钠，升温至60～110℃反应6～9h；降温至30℃以下，抽滤，除去缚酸剂盐酸盐和NaCl，减压蒸馏出有机溶剂(回收利用)，再加入相对产物理论质量克数2～3倍体积毫升数的蒸馏水洗涤两次，分出下层有机相，加入相对产物理论质量克数2～3倍体积毫升数的乙酸乙酯，用无水硫酸钠进行干燥，抽滤，滤液减压蒸馏除去乙酸乙酯，得到无色透明液体烯丙氧基五烷氧基环三磷腈。

如上所述的缚酸剂为三乙胺、N，N-二甲基苯胺或吡啶。

如上所述的有机溶剂为四氢呋喃、乙腈、二氧六环或甲苯，其有机溶剂的体积毫升数与六氯环三磷腈的质量克数之比是3∶1～5∶1。