[发明专利]阻燃剂三聚O;O-2-羟基丙撑磷腈化合物及其制备方法

说明书

本发明涉及一种阻燃剂三聚O，O‑2‑羟基丙撑磷腈化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在有机溶剂中控制六氯环三磷腈和丙三醇摩尔比为1∶3，于80℃～130℃反应12～20h；经纯化处理，得无色透明粘性液体三聚O，O‑2‑羟基丙撑磷腈。本发明化合物是优良的无卤磷氮协同阻燃剂，可用于聚酯、聚酰胺、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃，其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种阻燃剂三聚O，O-2-羟基丙撑磷腈化合物及其制备方法，该化合物含有磷、氮双阻燃元素，可用作聚酯、聚酰胺、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂、聚乙烯醇和涂料等的阻燃剂。

背景技术

随着高分子材料科学技术的发展，合成高分子材料的应用越来越广泛，由于其材料普遍具有易燃的特性，所以对高分子材料的阻燃研究受到了关注。随着我国总体经济的快速发展，阻燃剂迎来了一个高速发展的机遇，与此同时由于环境安全意识的增强，对阻燃剂的要求更高，不但要求提高材料的阻燃性能，还要求阻燃材料对环境具有友好性，因而提出了阻燃无卤化的要求。磷、氮系阻燃剂已成为无卤阻燃剂的重点开发研究方向之一，其中分子内具有磷、氮双元素协同阻燃结构的阻燃剂产品的开发更受人们青睐。

本发明阻燃剂三聚O，O-2-羟基丙撑磷腈属多磷多氮结构，磷含量高，还含有协同阻燃元素氮。该产品结构对称性好，芳性稳定，分解温度高，与高分子材料相容性好，能适应材料的高温加工；其由六氯环三磷腈和丙三醇为原料一步反应制得，且原料廉价易得，应用范围广，市场蕴藏着很大的需求量。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种阻燃剂三聚O，O-2-羟基丙撑磷腈化合物，其物化性能稳定，无毒，阻燃效能高，与高分子材料相容性好，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种阻燃剂三聚O，O-2-羟基丙撑磷腈化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

本发明的另一目的在于提出一种阻燃剂三聚O，O-2-羟基丙撑磷腈化合物的制备方法，其工艺简单，易于规模化生产，且原料廉价易得，设备投资少，成本低廉，该方法为：

将六氯环三磷腈溶解入有机溶剂中，加入缚酸剂，控制六氯环三磷腈和丙三醇及缚酸剂的摩尔比为1∶3∶6反应，将丙三醇滴加到上述溶液中，冷却条件下，以滴加速度控制反应温度不高于40℃，滴完后升温至80℃～130℃，保温反应12～17h；降温至30℃以下，抽滤除去生成的缚酸剂盐酸盐，减压蒸馏出有机溶剂(回收利用)，分别加入相对产物理论质量克数2～3倍体积毫升数的水洗涤两次，分出下层有机相，再加入相对产物理论质量克数2～3倍体积毫升数的乙酸乙酯，用无水硫酸钠进行干燥，抽滤，滤液减压蒸馏除去乙酸乙酯，得无色透明粘性液体三聚O，O-2-羟基丙撑磷腈。

该方法还可为：

将六氯环三磷腈溶解入有机溶剂中，滴加六氯环三磷腈3倍摩尔的丙三醇，冷却条件下，以滴加速度控制反应温度不高于40℃，滴完后升温至80℃～130℃，保温反应15～20h，至无氯化氢放出；降温至30℃以下，减压蒸馏出有机溶剂(回收利用)，分别加入相对产物理论质量克数2～3倍体积毫升数的水洗涤两次，分出下层有机相，加入相对产物理论质量克数2～3倍体积毫升数的乙酸乙酯，用无水硫酸钠进行干燥，抽滤，滤液减压蒸馏除去乙酸乙酯，得无色透明粘性液体三聚O，O-2-羟基丙撑磷腈。

如上所述的缚酸剂为三乙胺、N，N-二甲基苯胺或吡啶。

如上所述的有机溶剂为乙腈、二氧六环、甲苯或氯苯，其有机溶剂的体积毫升数与六氯环三磷腈的质量克数之比是3∶1～5∶1。