[发明专利]阻燃剂三聚O;O-2-羟基丙撑磷腈化合物及其制备方法在审
申请号: | 201811568932.0 | 申请日: | 2018-12-10 |
公开(公告)号: | CN109651440A | 公开(公告)日: | 2019-04-19 |
发明(设计)人: | 王红霞;王伟光;王彦林 | 申请(专利权)人: | 苏州科技大学 |
主分类号: | C07F9/6593 | 分类号: | C07F9/6593;C08K5/5399;C08L27/06 |
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地址: | 215009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三聚 羟基 制备 磷腈化合物 阻燃剂 环氧树脂 聚氯乙烯 本发明化合物 六氯环三磷腈 不饱和树脂 协同阻燃剂 纯化处理 有机溶剂 粘性液体 丙三醇 聚氨酯 聚酰胺 摩尔比 聚酯 可用 磷氮 磷腈 无卤 阻燃 | ||
1.一种阻燃剂三聚O,O-2-羟基丙撑磷腈化合物,其特征在于,该化合物的结构如下式所示:
2.根据权利要求1所述的阻燃剂三聚O,O-2-羟基丙撑磷腈化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:
将六氯环三磷腈溶解入有机溶剂中,加入缚酸剂,控制六氯环三磷腈和丙三醇及缚酸剂的摩尔比为1∶3∶6反应,将丙三醇滴加到上述溶液中,冷却条件下,以滴加速度控制反应温度不高于40℃,滴完后升温至80℃~130℃,保温反应12~17h;降温至30℃以下,抽滤除去生成的缚酸剂盐酸盐,减压蒸馏出有机溶剂,分别加入相对产物理论质量克数2~3倍体积毫升数的水洗涤两次,分出下层有机相,再加入相对产物理论质量克数2~3倍体积毫升数的乙酸乙酯,用无水硫酸钠进行干燥,抽滤,滤液减压蒸馏除去乙酸乙酯,得无色透明粘性液体三聚O,O-2-羟基丙撑磷腈。
3.根据权利要求1所述的阻燃剂三聚O,O-2-羟基丙撑磷腈化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:
将六氯环三磷腈溶解入有机溶剂中,滴加六氯环三磷腈3倍摩尔的丙三醇,冷却条件下,以滴加速度控制反应温度不高于40℃,滴完后升温至80℃~130℃,保温反应15~20h,至无氯化氢放出;降温至30℃以下,减压蒸馏出有机溶剂,分别加入相对产物理论质量克数2~3倍体积毫升数的水洗涤两次,分出下层有机相,加入相对产物理论质量克数2~3倍体积毫升数的乙酸乙酯,用无水硫酸钠进行干燥,抽滤,滤液减压蒸馏除去乙酸乙酯,得无色透明粘性液体三聚O,O-2-羟基丙撑磷腈。
4.根据权利要求2所述的阻燃剂三聚O,O-2-羟基丙撑磷腈化合物的制备方法,其特征在于:所述的敷酸剂为三乙胺、N,N-二甲基苯胺或吡啶。
5.根据权利要求2和3所述的阻燃剂三聚O,O-2-羟基丙撑磷腈化合物的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为乙腈、二氧六环、甲苯或氯苯,其有机溶剂的体积毫升数与六氯环三磷腈的质量克数之比是3∶1~5∶1。
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