[发明专利]阻燃剂三聚O;O-2-烷基-2-羟甲基丙撑磷腈化合物及其制备方法

说明书

本发明涉及一种阻燃剂三聚O，O‑2‑烷基‑2‑羟甲基丙撑磷腈化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：式中R为CH₃或CH₂CH₃。制备方法为：在有机溶剂中控制六氯环三磷腈和三羟甲基乙(丙)烷摩尔比为1∶3，于80℃～130℃反应5～8h，至无氯化氢产生；经纯化处理，得白色固体三聚O，O‑2‑烷基‑2‑羟甲基丙撑磷腈。本发明化合物是优良的无卤磷氮协同阻燃剂，可用于聚酯、聚酰胺、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃，其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种阻燃剂三聚O，O-2-烷基-2-羟甲基丙撑磷腈化合物及其制备方法，该化合物含有磷、氮双阻燃元素，可用作聚酯、聚酰胺、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂、聚乙烯醇和涂料等的阻燃剂。

背景技术

随着高分子材料的快速发展，合成高分子材料越来越广泛的运用在各个领域当中。由于这些材料的易燃性，常发生火灾，会给人们的生命和财产带来危害，因此促进了阻燃技术的迅速发展。随着阻燃法规的完善，要求阻燃剂阻燃效能高的同时，对环境的影响越来越高，所以阻燃技术也朝着无毒，低烟，高效等方面发展。多阻燃元素协同或复配是提高阻燃效能的有效途径，其磷、氮协同阻燃剂是实现阻燃剂无毒或低毒的重要研究方向之一。

本发明阻燃剂三聚O，O-2-烷基-2-羟甲基丙撑磷腈属多磷多氮结构，磷含量高，还含有协同阻燃元素氮。该产品结构对称性好，芳性稳定，分解温度高，与高分子材料相容性好，能适应材料的高温加工；其由六氯环三磷腈和三羟甲基乙(丙)烷为原料一步反应制得，且原料廉价易得，应用范围广，市场蕴藏着很大的需求量。

发明内容

本发明的目的之一在于提出一种阻燃剂三聚O，O-2-烷基-2-羟甲基丙撑磷腈，其物化性能稳定，无毒，阻燃效能高，与高分子材料相容性好，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种阻燃剂三聚O，O-2-烷基-2-羟甲基丙撑磷腈，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

式中R为CH₃或CH₂CH₃。

本发明的另一目的在于提出一种阻燃剂三聚O，O-2-烷基-2-羟甲基丙撑磷腈化合物的制备方法，其工艺简单，易于规模化生产，且原料廉价易得，设备投资少，成本低廉，该方法为：

将六氯环三磷腈和三羟甲基乙烷或三羟甲基丙烷溶解入有机溶剂中，控制六氯环三磷腈和三羟甲基乙烷或三羟甲基丙烷的摩尔比为1∶3反应，升温至40℃时明显放出氯化氢，升温至80℃～130℃下反应5～8h，至无氯化氢产生；降温至30℃以下，减压蒸馏出有机溶剂(回收使用)，再加入相对产物理论质量克数2～3倍体积毫升数的蒸馏水洗涤，过滤，滤饼用冰水淋洗，压实抽干，滤饼真空干燥，得白色固体三聚O，O-2-烷基-2-羟甲基丙撑磷腈。

如上所述的有机溶剂为乙腈、二氧六环、甲苯或氯苯，其有机溶剂的体积毫升数与六氯环三磷腈和三羟甲基乙烷或三羟甲基丙烷的质量克数总和之比是3∶1～5∶1。

本发明的三聚O，O-2-烷基-2-羟甲基丙撑磷腈为白色固体，其中三聚O，O-2-甲基-2-羟甲基丙撑磷腈，分解温度296℃；三聚O，O-2-乙基-2-羟甲基丙撑磷腈分解温度302℃。产率为89.2％～95.7％，可用作聚酯、聚酰胺、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂、聚乙烯醇和涂料等的阻燃剂。该阻燃剂三聚O，O-2-烷基-2-羟甲基丙撑磷腈的制备原理如下式所示：

式中R为CH₃或CH₂CH₃。

与现有技术相比，本发明的有益之处在于：