[发明专利]一种3,4-二氯5-氰基异噻唑的制备方法有效
| 申请号： | 201811548384.5 | 申请日： | 2018-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN109320472B | 公开（公告）日： | 2022-04-15 |
| 发明（设计）人： | 黄忠林;沈冰良;韦伟 | 申请（专利权）人： | 苏州开元民生科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D275/03 | 分类号： | C07D275/03 |
| 代理公司： | 南京艾普利德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32297 | 代理人： | 陆明耀;张铂 |
| 地址： | 215000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氰基异 噻唑 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种3,4-二氯-5-氰基异噻唑的制备方法，其特征在于以铁氰配合物为起始原料，在催化剂催化下与二硫化碳和氯气反应制备得到3,4-二氯-5-氰基异噻唑，所述铁氰配合物为亚铁氰化钠和/或亚铁氰化钾，所述催化剂为CuI、Cu(BF4)2、PdCl2中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述催化剂的摩尔用量为铁氰配合物的0.1%~10%。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述催化剂的摩尔用量为铁氰配合物的1%~5%。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：
（1）将铁氰配合物和催化剂悬浮于非质子极性溶剂中，在水浴冷却下滴加二硫化碳，控温20℃~30℃，搅拌1小时后，升温至40℃~140℃继续反应5~70小时；
（2）将反应氯气分两次导入反应：将反应液降温，在20~30℃下导入部分反应量的氯气，在40℃~100℃搅拌1小时后再次导入剩余反应量的氯气；
（3）氯气导入完后于60℃~120℃继续反应2~3小时，反应得到3,4-二氯-5-氰基异噻唑。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述步骤（1）升温至60℃~110℃温度反应10小时~25小时。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述步骤（3）之后还包括对产物的分离纯化步骤。
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