[发明专利]基于可见-近红外光谱的复合肥中水分含量快速检测方法

说明书

本发明公开了一种基于可见‑近红外光谱的复合肥中水分含量快速检测方法，其特征是通过采集复合肥生产线上不同批次的样品，采集复合肥样品光谱数据和测定其水分含量，利用Kennard‑Stone法划分样品集，获得校正集和验证集，采用连续小波变换对样品光谱进行预处理，并通过小波系数与复合肥样品含水量的相关性分析对小波参数进行优化，再使用连续投影算法提取特征波长，最后使用回归算法建立校正模型。本发明方法快速、无损、准确，可实现复合肥中水分含量的实时在线检测，为复合肥生产过程中质量监控提供技术支持。

技术领域

本发明涉及化肥质量检测领域，具体涉及一种基于可见近红外光谱的复合肥中水分含量快速检测方法。

背景技术

在化肥的生产过程中，对于氮、磷、钾的添加剂需要加入蒸汽，水分是非常重要的一个工艺参数。如碳酸氢铵水分过高会造成氮挥发损失；硝酸铵水分过高时易结块、潮解；石灰中氮和过磷酸钙水分过高时易结块，影响化肥的储藏、运输、施用。因此，把化肥的水分控制在合理范围内非常重要。目前，对于复合肥中水分含量的测定，国标中规定了两种方法，即真空烘箱法和卡尔·费休试剂滴定法。真空烘箱法需要在一定的真空条件下干燥两小时，测定时间较长。卡尔·费休试剂滴定法是先用二氧六环或甲醇等有毒溶剂对样品中的水分进行萃取，然后再用离心机离心得到萃取液，最后将萃取液注入滴定反应瓶滴定，滴定时间需40-50分钟。这两种方法都不能快速提供分析结果，不能为工艺调整及时提供准确数据。因此，迫切需要一种快速、无损、准确的复合肥中水分含量检测方法。

发明内容

本发明是为避免上述现有技术所存在的不足，提供一种基于可见近红外光谱的复合肥中水分含量快速检测方法，以满足复合肥生产过程中水分含量的快速、无损、准确检测，有效监控复合肥质量。

本发明为解决技术问题采用如下技术方案：

本发明基于可见-近红外光谱的复合肥中水分含量快速检测方法的特点是包括如下步骤：

步骤1、样品采集：采集复合肥生产线上不同批次的样品，并对样品进行编号封存，防止受潮，获得样品集；

步骤2、复合肥样品光谱采集和水分含量测定：将样品装入样品杯内，表面压平；利用可见-近红外光谱仪测量样品的漫反射光谱，至少三次重复测量，取多次漫反射光谱的平均光谱作为样品的可见-近红外光谱；通过采集获得样品集中每个样品的可见-近红外光谱；在完成可见-近红外光谱采集后，按国标GB/T8576-2010规定的真空烘箱法测定每个样品的水分含量，获得样品的水分测定值；

步骤3、针对样品集进行校正样品集和验证样品集的划分：采用Kennard-Stone法，通过计算各个样品吸光度之间的欧式距离，选择出样品集中能够代表整个样品分布的样品作为校正样品集，剩余的样品作为验证样品集；

步骤4、采用连续小波变换对采集获得的样品的可见-近红外光谱进行处理：连续小波变换过程中的小波基函数和小波分解尺度参数的选择：将校正样品集按选定的小波基函数进行多尺度分解，获得不同分解尺度的小波系数，将小波系数与样品的水分测定值进行相关分析，生成相关系数图，从所述相关系数图中获得最优分解尺度范围；针对所述最优分解尺度范围，利用偏最小二乘回归法对各小波基函数和各分解尺度进行回归分析，获得最优小波基函数和最优小波分解尺度参数；

步骤5、提取特征波长：采用连续投影算法，通过光谱数据投影映射选取经过优化连续小波变换后数据中的少数波长，即光谱的特征波长，获得样品的光谱有效信息数据；

步骤6、建立校正模型：利用经过特征波长提取的校正样品集和样品的水分测定值，通过回归算法建立校正模型；