[发明专利]一种耐高温可UV固化的聚硅氮烷的制备方法在审
| 申请号： | 201811533076.5 | 申请日： | 2018-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN109705358A | 公开（公告）日： | 2019-05-03 |
| 发明（设计）人： | 姚伯龙;谈敏;徐颖聪;王伟 | 申请（专利权）人： | 江南大学 |
| 主分类号： | C08G77/62 | 分类号： | C08G77/62 |
| 代理公司： | 无锡市大为专利商标事务所(普通合伙) 32104 | 代理人： | 时旭丹;张仕婷 |
| 地址： | 214122 江苏省无锡市滨湖区蠡湖大*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 耐高温 聚硅氮烷 可UV固化 制备 耐热性 无机杂化聚合物 聚硅氮烷树脂 功能性材料 耐热要求 缩聚反应 光固化 耐候性 耐水性 树脂 成膜 可用 耐水 薄膜 涂料 门窗 合成 塑料 | ||
1.一种耐高温可UV固化的聚硅氮烷的制备方法，其特怔在于包括如下步骤：
（1）试剂的前处理：将一定量三氯硅烷、活性取代物在真空干燥箱中常温干燥4h，除去原料中吸湿的水份；
（2）聚硅氮烷的合成：反应在装有搅拌器的三口烧瓶中进行，盐水冰浴，加料前先通入二氯甲烷与氮气混合物于三口烧瓶0.5h，除去烧瓶中的空气；首先加入一定量的三氯硅烷，再逐滴滴加活性取代物，在氮气氛围下反应3h，测反应体系中-OH反应完全，然后通入NH3，溶液变白，持续通入NH3直到出口处pH试纸检测试纸变蓝，继续通入NH3 1h后，抽滤除去NH4Cl，得到聚硅氮烷树脂。
2.根据权利要求1所述耐高温可UV固化的聚硅氮烷的制备方法，其特怔在于具体步骤为：
（1）试剂的前处理：取10g三氯硅烷、10g HEMA分别放入真空干燥箱中30℃干燥4h，除去原料中的水份；
（2）聚硅氮烷的合成：反应在装有搅拌器的三口烧瓶中进行，盐水冰浴，加料前先通入二氯甲烷与氮气混合物于三口烧瓶0.5h，除去烧瓶中的空气，首先加入7.5g的三氯硅烷，再逐滴滴加6.7g 活性取代物HEMA，在氮气氛围下反应3h，取少量样品，利用全反射红外检测反应体系中-OH反应完全，然后通入NH3，溶液变白，持续通入NH3直到出口处pH试纸检测试纸变蓝，继续通入NH31h后，抽滤除去NH4Cl，得到聚硅氮烷树脂。
3.根据权利要求1或2所述耐高温可UV固化的聚硅氮烷的制备方法，其特怔在于步骤（1）、（2）中所述活性取代物为丙烯酸羟乙酯HEA、甲基丙烯酸羟乙酯HEMA、丙烯酸羟丙酯HPA、甲基丙烯酸羟丙酯HPMA、季戊四醇三丙烯酸酯PETA中的至少一种。
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