[发明专利]一种电子束物理气相沉积微米多层复合膜及其制备方法在审
| 申请号: | 201811505719.5 | 申请日: | 2018-12-10 |
| 公开(公告)号: | CN109666900A | 公开(公告)日: | 2019-04-23 |
| 发明(设计)人: | 陈喜锋;魏刚;王佐平;刘洲超;刘海涛;张佳;张伟强;杨艳;张镜斌 | 申请(专利权)人: | 中国船舶重工集团公司第十二研究所 |
| 主分类号: | C23C14/30 | 分类号: | C23C14/30;C23C14/02;C23C14/16;C23C14/08;C23C14/58;C23C8/00 |
| 代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 曾庆喜 |
| 地址: | 713102 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 靶材 多层复合膜 制备 电子束物理气相沉积 金属过渡层 陶瓷层 预处理 超声波清洗 耐磨性 基板表面 基板加热 均匀致密 摩擦系数 镍基合金 实验设备 电子枪 抛光 预热 丙酮 基板 膜层 坩埚 沉积 蒸发 清洗 | ||
1.一种电子束物理气相沉积微米多层复合膜,其特征在于,包括金属过渡层和陶瓷层,陶瓷层为9wt%Y2O3稳定的ZrO2;金属过渡层为镍基合金,其中Co含量为14%~16%,Cr含量为13%~15%,A1含量为1%~5%,余量为Ni,以上组分质量百分比之和为100%。
2.一种电子束物理气相沉积微米多层复合膜的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1,对20CrNi3A基板进行预处理;
步骤2,用目数为1200的细砂纸打磨载物台表面的异物,之后用蘸有无水乙醇的棉花擦拭真空室中载物台表内面、坩埚以及放置坩埚的凹槽,直至无明显脏痕,最后,使用蘸有无水乙醇的棉花擦拭真空室四壁,去除污染物;
步骤3,经步骤2后,将基板表面抛光至表面光洁度小于0.35um,之后并在丙酮中超声波清洗10min~15min,吹干后连接到位于工作室中的旋转轴上,将NiCoCrAl靶材和YSZ靶材分别放置于两个坩埚内,最后将工作室中的真空度调至10-3Pa~10-2Pa;
步骤4,经步骤3后,将基板加热至500℃,预热时间为60min,排放基板上所吸附的气体,保证蒸发过程中具有较高的真空度,同时将真空度调至10-3~10-2Pa;
步骤5,经步骤4后,采用两把电子枪交替蒸发NiCoCrAl靶材和YSZ靶材沉积微米多层复合膜。
3.根据权利要求2所述的一种电子束物理气相沉积微米多层复合膜的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,对20CrNi3A基板进行预处理,具体为:
步骤1.1,将20CrNi3A基板经渗碳-磨削处理,得到大小为Ф15mm×5mm的20CrNi3A基板;
步骤1.2,经步骤1.1后,采用无水乙醇清洗基板表面的大颗粒污染物,之后将20CrNi3A基板依次浸没在丙酮溶液、无水乙醇溶液、去离子水中进行超声清洗,最后用充气球去除20CrNi3A基板表面残留的溶液。
4.根据权利要求3所述的一种电子束物理气相沉积微米多层复合膜的制备方法,其特征在于,所述步骤1.1中,渗碳层表面的摩擦系数为0.4~0.7,层深为2mm,表面硬度为HRC60~62。
5.根据权利要求3所述的一种电子束物理气相沉积微米多层复合膜的制备方法,其特征在于,所述步骤1.2中,清洗时间均为20min~25min。
6.根据权利要求2所述的一种电子束物理气相沉积微米多层复合膜的制备方法,其特征在于,所述步骤5中,采用两把电子枪交替蒸发NiCoCrAl靶材和YSZ靶材沉积微米多层复合膜,具体步骤如下:
步骤5.1,以NiCoCrAl靶作为金属靶材,采用电子束在基板上沉积金属过渡层,电子束流为1A~3A,电子束电压为5KV~15KV,金属过渡层的平均沉积速率0.028um/min~0.035um/min,沉积时问120min~150min,沉积厚度为1.85um~2.33um;
步骤5.2,经步骤5.1后,以YSZ靶作为陶瓷靶材,采用电子束在基板上沉积陶瓷层,电子束流为1A~4A,电子束电压为3KV~20KV,陶瓷层的平均沉积速率0.018um/min~0.025um/min,沉积时问30min~150min,沉积厚度为1.12um~2.45um;
步骤5.3,经步骤5.2后,将基板温度升至1000℃,保温3h后,并继续保持真空状态,待基板自然冷却至80℃~120℃,即可得到微米多层复合膜。
7.根据权利要求6所述的一种电子束物理气相沉积微米多层复合膜的制备方法,其特征在于,所述沉积过程中,基板绕旋转轴每分钟旋转40转,基板的温度为500℃。
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