[发明专利]一种X射线荧光光谱法测定钛铁合金中各组分含量的方法

说明书

本发明公开了一种X射线荧光光谱法测定钛铁合金中各组分含量的方法,针对试样不能高温熔融制样，采用粉末压片制取分析试样；采用校准曲线法制作各元素的分析程序，测定各元素特征X射线强度建立最终的分析程序和漂移校正程序，对仪器进行漂移校正和验证分析确认后再分析试样，分析结果从计算机直接读出。本发明可一次性分析出钛铁合金中钛、铝、硅、磷、铜、锰等多种元素，操作简单，分析速度快。

技术领域

本发明属于X射线荧光光谱分析技术领域，具体涉及一种X射线荧光光谱法测定钛铁合金中各组分含量的方法。

背景技术

钛铁是炼钢工艺中的主要原料之一，其成分及重量百分比含量一般为：钛25%-35%，铝≤6%，硅≤4%，磷≤0.10%，铜≤0.10%。在炼钢生产过程中，钛铁作为合金元素加入到钢液中，起到细化组织晶粒、固定间隙元素（C、N），提高钢材强度等作用。作为脱氧剂，用钛脱氧的产物易于上浮，镇静钢用钛脱氧，可以减少钢锭上部偏析，从而改善钢锭质量。在冶炼不锈钢和耐热钢时，钛与碳结合成稳定的化合物，能防止碳化铬生成，从而减少间隙腐蚀，提高镍铬不锈钢的焊接性能。因此，它在炼钢中得到了广泛的应用，成为钢铁工业不可缺少的合金加入剂，其合金组分直接影响着钢铁产品的质量。由于价格较贵，加之对合金中钛、铝、硅、磷、铜等元素的质量要求严格，对分析结果的准确度要求也较高，因此对钛铁化学成分进行快速、准确的分析是非常重要的。

一般分析检测钛铁化学成分，均采用传统的化学分析法，例如GB/T4701.1-2009硫酸铁铵滴定法测定钛、GB/T4701.2-2009硫酸脱水重量法测定硅、GB/T4701.6-2009 EDTA滴定法测定铝，GB/T4701.7-2009钼蓝光度法测定磷等单元素分析法，检测流程繁琐，分析速度较慢，分析周期较长，需投入较多的人力，且化学试剂消耗量大，检测成本高，加之大量的化学废液造成了对环境的污染，已不能完全满足快节奏生产的需要。

为此，研发一种能够解决上述问题的X射线荧光光谱法测定钛铁合金中各组分含量的方法是非常关键的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种X射线荧光光谱法测定钛铁合金中各组分含量的方法

本发明的目的是这样实现的，包括以下步骤：

1）制作待测压片：钛铁合金经过干燥、破碎、混合、缩分、研磨、过筛，得到粉末试样，取样1.5~2.5g，在压片机上制作成样片作为待测定样；

2）光谱仪参数设定：校准光谱仪，选择各元素的Ka谱线作为分析线，同时选择与谱线对应的2θ角，光管电压20～40KV，光管电流60～125mA；为使含量0.1%以上的元素得到尽可能高的计数强度,保证测定的灵敏度,同时使含量10%以上的元素不因计数率太高而漏计,对各元素的分析条件进行了设定,分析条件见表1：

表1 仪器工作条件

Tab. 1 Working conditions of the instrument

3）测定并记录数据：分析测定各组分含量，从计算机读取数据并记录，即可。

与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：

1）常规分析中，试样处理繁琐,大多需要分离干扰元素,分离速度慢,成本高,一次只能分析一个元素；本发明采用的X射线荧光光谱法具有分析速度快、检测范围广、结果稳定可靠等优点, 因此应用X射线荧光光谱仪快速检测钛铁合金化学成分，可简化分析过程，缩短分析时间，降低样品分析成本，减少试剂和能源的消耗。

2）钛铁合金本身难以制备熔融片，很容易腐蚀损坏坩埚；本发明针对试样不能高温熔融制样，采用粉末压片制取分析试样，制样速度快, 成本低，所得数据相对准确可靠。