[发明专利]咯菌腈的制备方法有效
| 申请号： | 201811496686.2 | 申请日： | 2018-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN111285854B | 公开（公告）日： | 2022-01-11 |
| 发明（设计）人： | 吴浩;范胜用;杨海舰 | 申请（专利权）人： | 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D405/04 | 分类号： | C07D405/04 |
| 代理公司： | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人： | 刘兵;王晓晓 |
| 地址： | 100192 北京市海淀区西小*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 咯菌腈 制备 方法 | ||
1.一种咯菌腈的制备方法，其特征在于，该方法包括：在第一碱催化下，将2,2-二氟-1,3-苯并二氧-4-醛与氰基乙酸酯进行第一接触反应得到第一接触反应后的产物的步骤，以及将得到的第一接触反应后的产物直接与对甲基苯磺酰甲基异腈进行第二接触反应的步骤；
其中，所述第一接触反应和所述第二接触反应在同一容器中进行，
所述第一碱的用量使得2,2-二氟-1,3-苯并二氧-4-醛与氰基乙酸酯反应体系的pH值为7.5-9.5，
2,2-二氟-1,3-苯并二氧-4-醛与氰基乙酸酯摩尔比为1：1-1.05，所述第一接触反应在溶剂存在下进行，所述溶剂为C1-C6的醇。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一接触反应在溶剂存在下进行，所述溶剂为甲醇和/或乙醇。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，氰基乙酸酯为氰基乙酸甲酯和/或氰基乙酸乙酯。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述第一碱为氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺、二异丙基乙胺和三乙烯二胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述第一接触反应的温度为-10~50℃。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述第一接触反应的时间使得在所述第一接触反应后的产物中，反应原料中配比小的原料的剩余量为1重量%以下。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述第一接触反应的时间使得在所述第一接触反应后的产物中，反应原料中配比小的原料的剩余量为0.5重量%以下。
8.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，对甲基苯磺酰甲基异腈与2,2-二氟-1,3-苯并二氧-4-醛的摩尔比为1：0.95-1.3。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，对甲基苯磺酰甲基异腈与2,2-二氟-1,3-苯并二氧-4-醛的摩尔比为1：1-1.05。
10.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述第二接触反应在第二碱存在下进行，所述第二碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，2,2-二氟-1,3-苯并二氧-4-醛与所述第二碱的摩尔比为1：1.5-3。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，2,2-二氟-1,3-苯并二氧-4-醛与所述第二碱的摩尔比为1：2-2.2。
13.根据权利要求10所述的方法，其中，所述第二碱以醇溶液形式滴入到反应体系中。
14.根据权利要求10所述的方法，其中，所述醇为甲醇。
15.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述第二接触反应的条件包括：反应的温度为-5~30℃，反应的时间为0.5-24小时。
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