[发明专利]一种高长径比银纳米线及其制备方法有效
申请号: | 201811496679.2 | 申请日: | 2018-12-07 |
公开(公告)号: | CN109604630B | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
发明(设计)人: | 陈微微;雷国伟;梁雨轩;张晓东;魏葳;田占元 | 申请(专利权)人: | 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/054;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 徐文权 |
地址: | 710077 陕西省西安市*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 长径 纳米 及其 制备 方法 | ||
本发明提供一种高长径比银纳米线及其制备方法,首先对乙二醇进行预处理,加入无水硫酸镁干燥除水后蒸馏得到乙二醇备用,将银源AgNO3通过筛网过筛,得到细末作为反应银源;在反应中通过添加两种碱金属卤素盐,抑制反应中银颗粒的生成,提高产率,并且准确控制PVP用量与反应中温度梯度和转速,控制银线的线长与线径;整个反应在环境湿度为30‑60%的情况下进行,可以得到平均线径约25nm,线长约40μm、长径比高达1500的超细银纳米线。此方法操作简单,副产物少、产率高,重复性好,已成功放大至14L反应,因此极易进行大批量工业化生产。
技术领域
本发明属于纳米材料合成领域,涉及银纳米线的合成,尤其涉及一种高长径比银纳米线及其制备方法。
背景技术
透明导电薄膜作为太阳电池、触控屏、平板显示等电子产品的核心部件,有非常大的市场空间。目前广泛应用的氧化铟锡(ITO)由于铟元素的短缺,价格不断上涨,因此开发取代ITO的新型透明导电薄膜就变得十分必要。银纳米线透明导电薄膜在三个最关键特性方面优于ITO透明导电薄膜,即制造成本更低、方块电阻更小、柔韧性更好,因此无论是在高端应用,例如平板显示、大尺寸触控面板、太阳电池等,还是在中低端应用,例如iPhone、iPad、防雾加热玻璃灯,均具有重要的应用潜力。
银纳米线透明导电薄膜是利用溶液方法合成的银纳米线材料,调配成可液相涂覆的胶体,在柔性基材上涂覆形成的,其可见光透过率、方块电阻以及雾度等与银纳米线的长度、直径以及长径比息息相关,因此制备银纳米线透明导电薄膜的第一步也是关键的一步是银纳米线的制备。制备可控线径、线长的银纳米线一直是限制银纳米线应用的难点,现有方法制备的银纳米线易掺杂较多银纳米颗粒且纳米线长径比不足以满足实际应用。模板法等成本高昂,操作繁杂,难以大规模生产。而且,将生产扩大化后,晶种形成和线型生长两个阶段互相干扰,难以控制,导致银纳米线产率低,重复性差。因此寻找易于操作,重复性好的合成方法来制备线径更细、线长更长的银纳米线是非常重要的。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明提供一种高长径比银纳米线及其制备方法,制备的银纳米线超细且长径比高,产率高,重复性好,易于大批量生产。
本发明是通过以下技术方案来实现:
一种制备高长径比银纳米线的方法,包括如下步骤:
步骤1,分别配制A的乙二醇溶液、B的乙二醇溶液、PVP的乙二醇溶液和硝酸银的乙二醇溶液,其中的乙二醇去除水分;A和B为两种不同的碱金属卤素盐;PVP的浓度为0.001-1g/mL,硝酸银的浓度为0.01-5g/mL;
步骤2,向所配制的PVP的乙二醇溶液中加入A的乙二醇溶液、B的乙二醇溶液和硝酸银的乙二醇溶液,10-30℃下搅拌反应20-50min,升温至150-200℃,升温时间为10-40min,然后进入温度调整阶段;温度调整阶段先降温30-40℃,反应20-30min,再升温10-20℃,达到温度稳定阶段,反应30min-2h,得到反应液;硝酸银的乙二醇溶液与PVP的乙二醇溶液的体积比为1:(1-20);
步骤3,将步骤2得到的反应液淬冷,得到高长径比银纳米线。
优选的,步骤1中,乙二醇采用如下预处理方法去除水分:将无水硫酸镁加入乙二醇中,在电子防潮柜中进行静置,然后减压蒸馏,得到干燥的乙二醇,置于电子防潮柜中保存备用。
优选的,步骤1中,配制硝酸银的乙二醇溶液前,对硝酸银进行如下预处理:将硝酸银使用12-20目不锈钢筛网进行过筛。
优选的,配制PVP的乙二醇溶液:取粉末状的PVP,溶于提前去除水分的乙二醇中,加热至50-200℃搅拌溶解。
优选的,配制A和B的乙二醇溶液:分别取A和B两种物质溶于提前去除水分的乙二醇中,加热至30-150℃溶解。
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