[发明专利]一种连续制备非布司他的方法在审
| 申请号： | 201811484390.9 | 申请日： | 2018-12-06 |
| 公开（公告）号： | CN111285821A | 公开（公告）日： | 2020-06-16 |
| 发明（设计）人： | 柳加兵;苏家理 | 申请（专利权）人： | 重庆圣华曦药业股份有限公司;重庆常捷医药有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/56 | 分类号： | C07D277/56 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 401336*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 连续 制备 非布司 方法 | ||
1.一种连续制备非布司他的方法，其特征包括如下工艺步骤：
（1）醚化反应：式（II）化合物与溴代异丁烷在缚酸剂存在下反应，反应完毕后过滤，滤液减压回收过量的溴代异丁烷，得到式（III）化合物溶液；
（2）氰基化反应：在式（III）化合物溶液中加入盐酸羟胺和脱水剂反应得到式（IV）化合物溶液，无需处理；
（3）酯水解反应：在式（IV）化合物溶液中加入水和碱反应，得到非布司他（Ⅰ）；
反应方程式如下：
。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
（1）醚化反应：式（II）化合物与溴代异丁烷溶于有机溶剂中，加入碳酸钾作缚酸剂，升温至70～90℃反应5～8小时，反应完毕后过滤，滤液减压回收过量的溴代异丁烷，得到式（III）化合物溶液；所述有机溶剂为DMF或DMSO；所述式（II）化合物、溴代异丁烷和碳酸钾的摩尔比为1.0：1.0～1.6：1.1～1.8；
（2）氰基化反应：在式（III）化合物的溶液中加入盐酸羟胺和脱水剂，升温至80～100℃反应6～8小时，得到式（IV）化合物溶液；所述脱水剂为乙酰氯或醋酸酐，优选醋酸酐；所述式（III）化合物、盐酸羟胺和脱水剂的摩尔比为1.0：1.0～1.4：1.1～1.6；
（3）酯水解反应：在式（IV）化合物溶液中加入水和碱，控温35～55℃反应7～12小时，冷至10℃左右，滴加稀盐酸调PH为4~5，过滤，得到非布司他（Ⅰ）；所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾；所述式（IV）化合物与碱的摩尔比为1.0：2.1～3.0。
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