[发明专利]一种纤维类生物质直接液化制备乙酰丙酸和糠醛的方法在审

专利信息
申请号: 201811477722.0 申请日: 2018-12-05
公开(公告)号: CN109467542A 公开(公告)日: 2019-03-15
发明(设计)人: 王奎;蒋剑春;刘超;卫民;徐俊明;李静;夏海虹;刘朋;叶俊;周铭昊;赵佳萍;王瑞珍 申请(专利权)人: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
主分类号: C07D307/50 分类号: C07D307/50;C07C51/00;C07C51/44;C07C59/185
代理公司: 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 代理人: 冯慧
地址: 210042 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 乙酰丙酸 极性非质子溶剂 纤维类生物质 糠醛 直接液化 制备 硫酸盐催化剂 水复合溶剂 分级减压蒸馏 羟甲基糠醛 催化水解 分级分离 高效回收 过滤回收 环境友好 绿色环保 目标产物 分离水 木质素 用溶剂 产率 催化剂 液化 再生 回收
【权利要求书】:

1.一种纤维类生物质直接液化制备乙酰丙酸和糠醛的方法,其特征在于,以纤维类生物质为原料,与极性非质子溶剂/水复合溶剂体系混合后,在催化剂的催化下水解,定向液化得到主要产物为乙酰丙酸的混合液;将混合液过滤回收未反应的木质素,滤液通过分级减压蒸馏,逐步分离水、5-羟甲基糠醛、糠醛、目标产物乙酰丙酸以及极性非质子溶剂;所述的催化剂为硫酸盐催化剂或液体酸催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种纤维类生物质直接液化制备乙酰丙酸和糠醛的方法,其特征在于,包括以下步骤:

第一步:纤维类生物质的直接液化:将纤维类生物质原料、极性非质子溶剂/水复合溶剂体系和催化剂混合后,加压条件下搅拌升温至140~240℃充分反应,定向液化反应得到主要产物为乙酰丙酸的混合液,反应充分后将混合液过滤回收未反应的木质素,滤液进入下一步;所述的催化剂为硫酸盐催化剂或液体酸催化剂;

第二步:产物的分离纯化:将滤液进行分级减压蒸馏,逐步分离水、副产物5-羟甲基糠醛、产物糠醛和乙酰丙酸,以及极性非质子溶剂。

3.根据权利要求1或2所述的一种纤维类生物质直接液化制备乙酰丙酸和糠醛的方法,其特征在于:所用极性非质子溶剂/水复合溶剂体系中极性非质子溶剂和水的质量比为9:1~9。

4.根据权利要求1或2所述的一种纤维类生物质直接液化制备乙酰丙酸和糠醛的方法,其特征在于:所述的纤维类生物质原料和极性非质子溶剂/水复合溶剂体系的质量比为1:1~30。

5.根据权利要求1或2所述的一种纤维类生物质直接液化制备乙酰丙酸和糠醛的方法,其特征在于:所述的硫酸盐催化剂占生物质原料质量1%-10%,当采用硫酸盐催化剂时,最后减压蒸馏会留下白色硫酸盐。

6.根据权利要求1或2所述的一种纤维类生物质直接液化制备乙酰丙酸和糠醛的方法:所述的纤维类生物质原料为竹子、柳木、桦木、桉木、杉木、榉木、松木、杨木、稻秆、麦秆、棉秆或玉米秸秆中的任一种。

7.根据权利要求1或2所述的一种纤维类生物质直接液化制备乙酰丙酸和糠醛的方法,其特征在于:所述的硫酸盐催化剂为硫酸钠、硫酸钾、硫酸镁、硫酸钙、硫酸铝、硫酸锌、硫酸铁、硫酸铜或硫酸锡中的任一种。

8.根据权利要求1或2所述的一种纤维类生物质直接液化制备乙酰丙酸和糠醛的方法,其特征在于:所述的极性非质子溶剂为环丁砜、γ-戊内酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃中的任一种。

9.根据权利要求1或2所述的一种纤维类生物质定向液化制备乙酰丙酸的方法,其特征在于:所述的液体酸催化剂为:硫酸、盐酸或磷酸中的任一种。

10.根据权利要求1或2所述的一种纤维类生物质定向液化制备乙酰丙酸的方法,其特征在于:回收的硫酸盐催化剂、极性非质子溶剂和分级分离得到的水进行循环使用。

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