[发明专利]一种纤维类生物质直接液化制备乙酰丙酸和糠醛的方法在审
申请号: | 201811477722.0 | 申请日: | 2018-12-05 |
公开(公告)号: | CN109467542A | 公开(公告)日: | 2019-03-15 |
发明(设计)人: | 王奎;蒋剑春;刘超;卫民;徐俊明;李静;夏海虹;刘朋;叶俊;周铭昊;赵佳萍;王瑞珍 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C07D307/50 | 分类号: | C07D307/50;C07C51/00;C07C51/44;C07C59/185 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 冯慧 |
地址: | 210042 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酰丙酸 极性非质子溶剂 纤维类生物质 糠醛 直接液化 制备 硫酸盐催化剂 水复合溶剂 分级减压蒸馏 羟甲基糠醛 催化水解 分级分离 高效回收 过滤回收 环境友好 绿色环保 目标产物 分离水 木质素 用溶剂 产率 催化剂 液化 再生 回收 | ||
1.一种纤维类生物质直接液化制备乙酰丙酸和糠醛的方法,其特征在于,以纤维类生物质为原料,与极性非质子溶剂/水复合溶剂体系混合后,在催化剂的催化下水解,定向液化得到主要产物为乙酰丙酸的混合液;将混合液过滤回收未反应的木质素,滤液通过分级减压蒸馏,逐步分离水、5-羟甲基糠醛、糠醛、目标产物乙酰丙酸以及极性非质子溶剂;所述的催化剂为硫酸盐催化剂或液体酸催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种纤维类生物质直接液化制备乙酰丙酸和糠醛的方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步:纤维类生物质的直接液化:将纤维类生物质原料、极性非质子溶剂/水复合溶剂体系和催化剂混合后,加压条件下搅拌升温至140~240℃充分反应,定向液化反应得到主要产物为乙酰丙酸的混合液,反应充分后将混合液过滤回收未反应的木质素,滤液进入下一步;所述的催化剂为硫酸盐催化剂或液体酸催化剂;
第二步:产物的分离纯化:将滤液进行分级减压蒸馏,逐步分离水、副产物5-羟甲基糠醛、产物糠醛和乙酰丙酸,以及极性非质子溶剂。
3.根据权利要求1或2所述的一种纤维类生物质直接液化制备乙酰丙酸和糠醛的方法,其特征在于:所用极性非质子溶剂/水复合溶剂体系中极性非质子溶剂和水的质量比为9:1~9。
4.根据权利要求1或2所述的一种纤维类生物质直接液化制备乙酰丙酸和糠醛的方法,其特征在于:所述的纤维类生物质原料和极性非质子溶剂/水复合溶剂体系的质量比为1:1~30。
5.根据权利要求1或2所述的一种纤维类生物质直接液化制备乙酰丙酸和糠醛的方法,其特征在于:所述的硫酸盐催化剂占生物质原料质量1%-10%,当采用硫酸盐催化剂时,最后减压蒸馏会留下白色硫酸盐。
6.根据权利要求1或2所述的一种纤维类生物质直接液化制备乙酰丙酸和糠醛的方法:所述的纤维类生物质原料为竹子、柳木、桦木、桉木、杉木、榉木、松木、杨木、稻秆、麦秆、棉秆或玉米秸秆中的任一种。
7.根据权利要求1或2所述的一种纤维类生物质直接液化制备乙酰丙酸和糠醛的方法,其特征在于:所述的硫酸盐催化剂为硫酸钠、硫酸钾、硫酸镁、硫酸钙、硫酸铝、硫酸锌、硫酸铁、硫酸铜或硫酸锡中的任一种。
8.根据权利要求1或2所述的一种纤维类生物质直接液化制备乙酰丙酸和糠醛的方法,其特征在于:所述的极性非质子溶剂为环丁砜、γ-戊内酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃中的任一种。
9.根据权利要求1或2所述的一种纤维类生物质定向液化制备乙酰丙酸的方法,其特征在于:所述的液体酸催化剂为:硫酸、盐酸或磷酸中的任一种。
10.根据权利要求1或2所述的一种纤维类生物质定向液化制备乙酰丙酸的方法,其特征在于:回收的硫酸盐催化剂、极性非质子溶剂和分级分离得到的水进行循环使用。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国林业科学研究院林产化学工业研究所,未经中国林业科学研究院林产化学工业研究所许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201811477722.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。