[发明专利]雄甾-17α-甲基-17β-羟基-3-酮的制备方法

权利要求书

1.雄甾-17α-甲基-17β-羟基-3-酮的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：

步骤⑴：甲睾酮和乙二醇在有机溶剂、脱水剂原甲酸三乙酯、缩酮催化剂存在下进行缩酮反应，制备得到化合物5-雄甾烯-17α-甲基-17β-羟基-3-乙二醇缩酮（缩酮物）；

步骤⑵：将5-雄甾烯-17α-甲基-17β-羟基-3-乙二醇缩酮在混合溶剂中滴加碱的甲醇溶液调节体系pH值，然后在钯炭催化剂的作用下催化加氢反应得到化合物5α-雄甾烷-17α-甲基-17β-羟基-3-乙二醇缩酮（氢化物）；

步骤⑶：将化合物5α-雄甾烷-17α-甲基-17β-羟基-3-乙二醇缩酮与酸进行水解反应制备得到雄甾-17α-甲基-17β-羟基-3-酮；

其中，所述步骤⑴的反应温度为20～35℃，优选30～35℃；甲睾酮：乙二醇：有机溶剂：原甲酸三乙酯：缩酮催化剂的配比为1W：2V～3V：4V～6V：1.5V～3V：0.05V～0.1V；

所述步骤⑵的反应温度为20～40℃，加碱的甲醇溶液调节的pH值范围为7.5～9.0， 5-雄甾烯-17α-甲基-17β-羟基-3-乙二醇缩酮：混合溶剂：钯炭催化剂的配比为1W：15V～20V：0.1W～0.3W；

所述步骤⑶的反应温度为5～40℃，5-雄甾烯-17α-甲基-17β-羟基-3-乙二醇缩酮：酸的配比为1W：0.5W～0.8W。

2.根据权利要求1所述的雄甾-17α-甲基-17β-羟基-3-酮的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中有机溶剂为为二氯甲烷或三氯甲烷。

3.根据权利要求1所述的雄甾-17α-甲基-17β-羟基-3-酮的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中缩酮催化剂为三氟化硼乙醚。

4.根据权利要求1所述的雄甾-17α-甲基-17β-羟基-3-酮的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中混合溶剂为甲醇-二氯甲烷，混合溶剂中甲醇与二氯甲烷的体积比为1：0.25～0.5。

5.根据权利要求1所述的雄甾-17α-甲基-17β-羟基-3-酮的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

6.根据权利要求1所述的雄甾-17α-甲基-17β-羟基-3-酮的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶中酸为质量百分比浓度≥35%的精制盐酸或质量百分比浓度为≥10%的硫酸水溶液。

7.根据权利要求1所述的雄甾-17α-甲基-17β-羟基-3-酮的制备方法，其特征在于：步骤⑵催化加氢反应结束，过滤去掉钯炭催化剂后得到5α-雄甾烷-17α-甲基-17β-羟基-3-乙二醇缩酮的溶液不经过出料工序直接与质量百分比浓度≥35%的精制盐酸或质量百分比浓度为≥10%的硫酸水溶液进行步骤⑶水解反应得到雄甾-17α-甲基-17β-羟基-3-酮。