[发明专利]萘系减水剂制备方法的改进及其质量指标的控制方法

说明书

本发明涉及一种萘系减水剂制备方法的改进，1)将工业萘置于磺化装置中，得到磺化物；2)水解：将步骤1)得到的所述磺化物转入缩合装置中进行水解反应；3)缩合：将步骤2)得到的磺化物滴加37％的甲醛，在物料粘稠时以及当搅拌电机的电流上升了9A，加入600～750L的50～90℃温水调节物料粘度后继续保温至粘稠得缩合料；4)中和：将步骤3)得到的所述缩合料加入1250L水进行稀释中和反应得到液体萘系减水剂。该萘系减水剂制备方法通过在每一次制备萘系减水剂的缩合反应过程中加入固定的用水量并其搅拌电机的电流值作为缩合控制点，使得每次制备萘系减水剂的分子量是一致的，大幅度提高了萘系减水剂生产的过程能力。

技术领域

本发明涉及制备混凝土外加剂技术领域，具体地，涉及一种萘系减水剂制备方法的改进，还提供一种通过过程能力指数判断萘系减水剂质量指标的控制方法。

背景技术

萘系减水剂是国内使用比较普遍广泛的减水剂之一，市场占有率约为30％以上。萘系减水剂的生产工艺与应用技术较为成熟，特别是对超量使用而言，比其它类减水剂具有更多的可预测性，而且对含粉含泥的砂石具有较好的适应性，尤其地材比较复杂的条件下，萘系减水剂更能发挥其独特的优势。

如中国知识产权局在2017年10月20日公告的一种萘系减水剂的制备方法的发明专利，该专利的公告号为CN105236798B，该专利公开了萘系减水剂的生产工艺步骤，包括有：

(1)磺化

将熔融状态下的甲基萘置于磺化装置中，升温至110～140℃，缓慢滴加98％浓硫酸或发烟硫酸，滴加的时间控制在30min以上，在140～170℃保温进行磺化反应2.5～3h，反应终点控制料液酸度在18～40％，得到磺化甲基萘物料；所述甲基萘与硫酸的物质的量之比为1：1～2；将苯酚液化后投入反应器中，升温至60～70℃，在30min内缓慢滴加98％浓硫酸或发烟硫酸，控制温度不超过80℃，滴加完毕后升温至90～100℃，保温反应2～3h，反应终点控制料液酸度在22～40％，得对羟基苯磺酸物料；所述苯酚与硫酸的物质的量之比为1：1～2；

(2)水解

将步骤(1)得到的磺化甲基萘物料转入水解脱萘装置中，降低温度至100～130℃，加水控制料液酸度在10～32％，进行水解反应15～30min，未反应的甲基萘随水蒸气共沸脱出，剩余的磺化甲基萘物料进入步骤(3)反应中；共沸脱出的物料冷却至100℃以下时静置分层，下层为甲基萘进行回收再生产；

(3)缩合

将步骤(2)得到的磺化甲基萘物料降温至90～95℃，与步骤(1)得到的对羟基苯磺酸物料按一定比例混合转入缩合装置后，加水调节反应体系酸度为20～25％，在1～2h之内缓慢滴加用浓硫酸酸化的甲醛，滴加完毕后升温至95～105℃保温缩合3～4h，可视情况加水调节物料粘度，得缩合料；所述磺化甲基萘与对羟基苯磺酸的物质的量之比为1.4～2：1；所述甲醛与对羟基苯磺酸物质的量之比为1.5～6：1；所述用浓硫酸酸化的甲醛是用浓硫酸调节甲醛溶液的pH为2～3并搅拌均匀后所得；

(4)中和

将步骤(3)得到的缩合料转入中和装置中，60～80℃下加入碱液进行中和反应至pH值为7.5～9，反应结束即得液体萘系减水剂，通过进一步干燥处理得到萘系减水剂。