[发明专利]萘系减水剂制备方法的改进及其质量指标的控制方法有效
申请号: | 201811466506.6 | 申请日: | 2018-12-03 |
公开(公告)号: | CN109279803B | 公开(公告)日: | 2021-05-07 |
发明(设计)人: | 徐大勇;冯谭辉;闫艺 | 申请(专利权)人: | 广东科隆智谷新材料股份有限公司 |
主分类号: | C04B24/20 | 分类号: | C04B24/20;C04B103/30 |
代理公司: | 东莞市科安知识产权代理事务所(普通合伙) 44284 | 代理人: | 卿高山 |
地址: | 516000 广东省惠州市惠阳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 萘系减 水剂 制备 方法 改进 及其 质量指标 控制 | ||
1.一种萘系减水剂制备方法,其特征在于,包括以下步骤;
1)磺化:将工业萘置于磺化装置中,升温至110~140℃,加入98%的浓硫酸,在155~165℃保温进行磺化反应2.5~3.5h,得到磺化物;
2)水解:将步骤1)得到的所述磺化物转入缩合装置中,降低温温度至110~120℃,加入250~400L的水解用水,并在此温度下搅拌10分钟进行水解反应;
3)缩合:将步骤2)得到的磺化物降温至93~97℃,开始在1.5~2h之内缓慢滴加37%的甲醛,在滴加过程中,温度控制在107~113℃;滴加完毕后自行升温至115~118℃保温,在物料粘稠时,当搅拌电机的电流上升了9A,加入600~750L的50~90℃温水调节物料粘度后继续保温至粘稠,得缩合料;
4)中和:将步骤3)得到的所述缩合料加入1250L水进行稀释后转入中和装置中,95℃以下加入30~32%浓度的液碱碱液进行中和反应至pH值为7~9,反应结束即得液体萘系减水剂;
所述方法制备得到的萘系减水剂质量指标的控制方法包括以下步骤:
(1)流动度:将所述步骤4)中得到的萘系减水剂通过水泥净浆流动度测定仪进行流动度试验,得到受检流动度;
(2)流动度指标值:对步骤(1)中的受检流动度与标准样品流动度进行换算得到流动度指标值;
(3)通过过程能力指数CP计算出萘系减水剂工艺过程能力的Cpk值;
(4)通过Cpk值判断该萘系减水剂工艺过程能力,从而得出制备的萘系减水剂的质量的稳定性。
2.根据权利要求1所述的萘系减水剂制备方法,其特征在于,在所述步骤2)中,加入320L水进行水解反应。
3.根据权利要求1所述的萘系减水剂制备方法,其特征在于,在所述步骤3)中,甲醛与萘的摩尔比为0.9~1.05:1。
4.根据权利要求1所述的萘系减水剂制备方法,其特征在于,在所述步骤1)中,所述磺化物为α萘磺酸和β萘磺酸。
5.根据权利要求1所述的萘系减水剂制备方法,其特征在于,在所述步骤2)中的水解反应是水解掉所述磺化物中的α萘磺酸中的磺酸基团。
6.根据权利要求1所述的萘系减水剂制备方法,其特征在于,在所述步骤3)中,加入700L 的70℃温水进行稀释物料。
7.一种根据权利要求1-6任意一项所述的制备方法得到的萘系减水剂质量指标的控制方法,其特征在于,所述萘系减水剂质量指标的控制方法包括以下步骤:
(1)流动度:将所述步骤4)中得到的萘系减水剂通过水泥净浆流动度测定仪进行流动度试验,得到受检流动度;
(2)流动度指标值:对步骤(1)中的受检流动度与标准样品流动度进行换算得到流动度指标值;
(3)通过过程能力指数CP计算出萘系减水剂工艺过程能力的Cpk值;
(4)通过Cpk值判断该萘系减水剂工艺过程能力,从而得出制备的萘系减水剂的质量的稳定性。
8.根据权利要求7所述的萘系减水剂质量指标的控制方法,其特征在于,在所述步骤(1)中,萘系减水剂折算固体掺量为水泥物质量0.75%。
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