[发明专利]一种调节二氧化硅孔径的方法

说明书

本申请公开了一种调节二氧化硅孔径的方法，其特征在于，包括：将待处理的二氧化硅进行一次扩孔处理，焙烧；将焙烧后得到二氧化硅进行二次扩孔处理，得到调节孔径后的二氧化硅。所述方法制备过程简单，实现了二氧化硅载体孔径孔容的可控调节，能够满足高效液相色谱法分离不同大小分子对硅胶填料孔径的需求，其孔径分布均匀的特点使其特别适合于用做高效液相色谱填料的基质，也可以满足高效催化剂载体和高效吸附剂等的需要。

技术领域

本申请涉及一种调节二氧化硅孔径的方法，属于材料制备方法领域。

背景技术

高效液相色谱法(HPLC)是发展最快和最广泛的仪器分析方法。随着化学，生物工程，制药工程，环境科学，生命科学等，以及食品安全，药物的实时检测受到越来越多的关注，人们寄期望高效液相色谱和现代测试仪器相结合，以解决复杂的分析问题。硅胶(SiO₂)几乎是理想的高效液相色谱柱填料，在物理意义上其具有的可控粒径、比表面积、孔结构，优良的机械强度和较好的理化稳定性等优点[13]；在化学键合方面，硅胶表面丰富的硅羟基有利于进行化学键合，是硅胶基质与其他无机基质相比的另一个突出的特点。

分析型色谱柱填料的主流是硅胶基质填料，尤其是在高效液相色谱法的应用分析上，其应用远远比其他的无机基质填料和有机基质填料大。硅胶基质填料的制备工艺主要有四种，喷雾干燥法，生物微囊法，溶胶—凝胶法(SOL---GEL)，聚合诱导胶体凝聚法(PICA)。PICA法可以通过调整模版剂来控制颗粒的分布及形貌，是该方法同其它合成硅胶基质微球的方法相比所显示出来的最大的优势。但PICA法的特点是多孔微球的孔径通过所选胶粒的大小来控制，生产出商品化的硅胶孔径较小，一般为4-10nm，而在生物大分子的分离纯化过程中，要较好的分离分子量不同的生物大分子，就需要具有不同孔径的液相色谱固定相。为了快速、高活性地分离分子量不同的生物大分子，需要调节硅胶的孔径。

发明内容

根据本申请的一个方面，提供了一种调节二氧化硅孔径的方法，该方法克服了传统高温焙烧扩孔法导致硅胶表面羟基丧失的缺点，且制备过程简单，实现了二氧化硅载体孔径孔容的可控调节，能够满足高效液相色谱法分离不同大小分子对硅胶填料孔径的需求，其孔径分布均匀的特点使其特别适合于用做高效液相色谱填料的基质，也可以满足高效催化剂载体和高效吸附剂等的需要。

用本申请中所述方法能够实现硅胶微球孔径的可控调节，采用两次扩孔处理，避免了高温焙烧扩孔法焙烧过程导致表面羟基丧失，并且使用可水洗掉的扩孔剂，用本方法调节孔径后，不仅硅胶表面含有丰富的硅羟基，而且在反应后可用水洗的方式去除扩孔剂的残留，整个扩孔过程反应均匀，扩孔后的多孔硅球孔径分布均匀，且表面含有大量羟基，易于键合，这是其他的扩孔方法无法比拟的。

本申请中所述方法采用液相及水热反应对硅胶填料孔径进行调节，从而满足不同分子量的生物大分子分离，提高液相色谱分离柱效和分离度。

所述调节二氧化硅孔径的方法，其特征在于，包括：

(1)将待处理的二氧化硅进行一次扩孔处理，焙烧；

(2)将步骤(1)中焙烧后得到二氧化硅进行二次扩孔处理，得到调节孔径后的二氧化硅。

可选地，所述待处理的二氧化硅为二氧化硅球。

可选地，所述待处理的二氧化硅为二氧化硅微球。

可选地，步骤(1)中所述一次扩孔处理为在含有扩孔剂的存在下液相反应。

可选地，所述液相反应的条件为40～90℃反应8～96h。

可选地，所述液相反应的溶剂为水醇溶液。

可选地，所述液相反应的温度为50～80℃。

可选地，所述液相反应的时间为10～72h。