[发明专利]膜催化剂、其前驱体和载体及其制备方法有效
| 申请号: | 201811444861.3 | 申请日: | 2018-11-29 |
| 公开(公告)号: | CN109513452B | 公开(公告)日: | 2019-10-18 |
| 发明(设计)人: | 李义涛;张宏清;何鑫;唐火强;孙明刚;邓龙辉;胡为晴 | 申请(专利权)人: | 东莞东阳光科研发有限公司 |
| 主分类号: | B01J27/13 | 分类号: | B01J27/13;B01J27/132;B01J27/135;B01J27/138;B01J27/24;B01J35/02;C07C17/23;C07C19/08 |
| 代理公司: | 北京辰权知识产权代理有限公司 11619 | 代理人: | 佟林松 |
| 地址: | 523871 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 膜催化剂 前驱体 制备 浸渍 复合溶胶 金属助剂 质量份 催化剂 焙烧 无水乙醇溶液 催化剂活性 多孔陶瓷 恒温水浴 缓慢滴加 异丙醇铝 载体膜层 氟化铝 酸溶剂 增大的 金属 重复 | ||
本发明公开了一种膜催化剂、其前驱体和载体及其制备方法,其中前驱体的制备方法为:向无水乙醇溶液中缓慢滴加酸溶剂搅拌均匀,控制pH值为6.5‑7.5,加入以铝质量份数为100份计的异丙醇铝,然后加入以金属质量份数计为0.5‑5份的金属助剂盐,在50‑70℃恒温水浴回流8‑15h得到复合溶胶,将多孔陶瓷置于所述复合溶胶中浸渍,重复若干次浸渍后,进行干燥、焙烧,制得膜催化剂前驱体。本发明实施例通过使用比表面积较大的氟化铝载体膜层负载Pd制得比表面积增大的膜催化剂,使得催化剂活性得到提高,同时通过添加金属助剂使得催化剂的选择性以及寿命得到提高,从而降低了催化剂的使用成本。
技术领域
本发明实施例涉及催化剂技术领域,特别涉及一种膜催化剂、其前驱体和载体及其制备方法。
背景技术
含氯有机物被广泛应用,比如用作制冷剂、发泡剂、清洗剂等,但是它在使用过程种会造成环境污染。目前对含氯有机物的处理方法主要有焚烧法、等离子体法、超临界水法、爆炸法、催化分解法(催化氧化,催化水解)、催化加氢脱氯法,前面几种方法或易造成二次污染,或技术不成熟,或处理成本过高,而催化加氢脱氯技术则可以将含氯有机物选择性的转化为高附加值物质,变废为宝,是处理含氯有机物最经济、绿色,也是最有前景的方法。
举例来说,中国专利公开CN101745409A公开了一种用于CFC-115加氢脱氯定向转化成HFC-125的高效Pd/AlF3催化剂的制备方法。本发明以贵金属Pd为活性组分,以自制粉末状高比表面积AlF3为载体,采用浸渍法制备负载型Pd/AlF3催化剂,采用制得的Pd/A1F3催化剂对CFC-115加氢脱氯生成HFC-125。但是本申请存在以下不足:
1、在制备Pd/AlF3催化剂过程中,AlF3具有高的晶格能,晶体结构使其比表面积受到了限制,导致其表面积在0.5-30m2/g之间,比表面积小,作为催化剂载体来使用,催化剂活性不高;
2、由于AlF3载体为粉体/颗粒,在制备Pd/AlF3催化剂过程中,易造成反应装置堵塞;
3、Pd/A1F3催化剂在反应过程中失活,比如催化剂中毒、积炭、烧结及活性组分流失;
4、Pd/A1F3催化剂在反应过程中再生困难,无法二次使用,导致成本提高。
综上所述,目前亟需提供一种新型的Pd/AlF3催化剂制备方法。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种膜催化剂、其前驱体和载体及其制备方法,使得催化剂活性与选择性得到提高,降低了成本。
为解决上述技术问题,本发明的实施例提供了一种膜催化剂前驱体的制备方法,包括以下步骤:
向无水乙醇溶液中缓慢滴加酸溶剂搅拌均匀,控制pH值为6.5-7.5,加入以铝质量份数为100份计的异丙醇铝,然后加入以金属质量份数计为0.5-5份的金属助剂盐,在50-70℃恒温水浴回流8-15h得到复合溶胶,将多孔陶瓷置于所述复合溶胶中浸渍,重复若干次浸渍后,进行干燥、焙烧,制得膜催化剂前驱体。
本发明的实施例还提供了一种由上膜催化剂前驱体的制备方法制备得到的膜催化剂前驱体。
本发明的实施例还提供了一种膜催化剂载体的制备方法包括以下步骤:将膜催化剂前驱体置于氟化氢溶液中,在50-70℃水浴下浸泡0.5-2h,洗涤至中性,50-70℃真空干燥后,制得膜催化剂载体。
本发明的实施例还提供了一种由上膜催化剂载体的制备方法制备得到的膜催化剂载体。
本发明的实施例还提供了一种膜催化剂的制备方法,包括以下步骤:
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