[发明专利]基于石墨烯的纳米花形硅铜合金电极材料及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种基于石墨烯的纳米花形硅铜合金电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S₁，将泡沫镍置于化学气相沉积设备中，通入氢气作为还原气体，通入氩气作为保护气体，以8~12℃/min的速率逐步升温至950~1050℃，再通入碳源气体，在泡沫镍表面沉积形成石墨烯，沉积反应结束后停止通入氢气、氩气和碳源气体，并快速冷却至20~50℃；

S₂，将表面沉积有石墨烯的泡沫镍放入硫酸溶液中，在70~85℃下反应3~4h，蚀刻去除泡沫镍，得到柔性泡沫石墨烯集流体；

S₃，将柔性泡沫石墨烯集流体作为工作电极放入硫酸铜电解液中，在0.3~0.5V电位下电镀30~60s，得到表面沉积有纳米氧化铜颗粒的工作电极；电解采用的对电极和参比电极分别为铂片电极、饱和甘汞电极；

S₄，将表面沉积有纳米氧化铜颗粒的工作电极放入氢氧化钠和过硫酸钾混合溶液中，在70~80℃下刻蚀1.5~2.5min，得到基于石墨烯的纳米花形氧化铜电极材料；

S₅，在80~120℃、10~15W射频功率条件下，通入硅源气体及还原气体进行等离子增强化学气相沉积，在基于石墨烯的纳米花形氧化铜电极材料表面沉积纳米硅颗粒90~120min，得到反应产物；将反应产物置于低压化学沉积设备中，通入还原气体至低压化学沉积设备中气体压力为1.2~1.6托尔，在350~450℃下还原反应4~6h，得到基于石墨烯的纳米花形硅铜合金电极材料。

2.根据权利要求1所述基于石墨烯的纳米花形硅铜合金电极材料的制备方法，其特征是，在步骤S₁中，所述碳源气体、氢气和氩气的流量分别为45~55sccm、400~600sccm和800~1000sccm。

3.根据权利要求1所述基于石墨烯的纳米花形硅铜合金电极材料的制备方法，其特征是，所述碳源气体包括甲烷、乙炔中的至少一种。

4.根据权利要求1所述基于石墨烯的纳米花形硅铜合金电极材料的制备方法，其特征是，在步骤S₂中，所述硫酸溶液浓度为2~3mol/L。

5.根据权利要求1所述基于石墨烯的纳米花形硅铜合金电极材料的制备方法，其特征是，在步骤S₃中，所述硫酸铜电解液为硫酸铜和硫酸的混合水溶液，其中，硫酸铜和硫酸浓度分别为0.05~0.1mol/L、0.1~0.3mol/L。

6.根据权利要求1所述基于石墨烯的纳米花形硅铜合金电极材料的制备方法，其特征是，在步骤S₄中，所述氢氧化钠和过硫酸钾混合溶液中氢氧化钠和过硫酸钾的浓度分别为1~2mol/L、0.05~0.1mol/L。

7.根据权利要求1所述基于石墨烯的纳米花形硅铜合金电极材料的制备方法，其特征是，在步骤S₅中，所述等离子增强化学气相沉积过程中通入的硅源气体与还原气体的流量分别为30~35.5sccm、0.3~0.5sccm；

所述硅源气体包括硅烷、四氯硅烷中的至少一种；

所述还原气体为氢气、一氧化碳中的至少一种。

8.根据权利要求1所述基于石墨烯的纳米花形硅铜合金电极材料的制备方法，其特征是，在步骤S₅中，所述通入低压化学沉积设备中的还原气体的流量为40~60sccm；

所述还原气体为氢气、一氧化碳中的至少一种。

9.一种基于石墨烯的纳米花形硅铜合金电极材料，其特征在于，采用权利要求1~8任一项所述方法制备，直径为4~5.5μm，具有中空管状结构。

10.一种锂电池，其特征在于，包括权利要求9所述基于石墨烯的纳米花形硅铜合金电极材料制成的负极电极片。