[发明专利]一种离子液体插层的纳米二硫化钼的制备方法

权利要求书

1.一种离子液体插层的纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将可溶性的钼源和生物硫源分别溶于水中，将钼源和硫源的水溶液分别加入到两份配好的乳化溶液中，分别乳化形成反相微乳液A和B，将反相微乳液A和B混合得到反相微乳液C，将C进行微乳热处理后分离、洗涤、干燥得到纳米二硫化钼；所述的微乳热处理温度为120 ~ 220℃，处理时间为2 ~ 72 h；

（2）将步骤（1）制备的纳米二硫化钼分散在离子液体水溶液中，在15 ~ 80℃下进行离子交换2 ~ 72 h，将获得的产物分离、洗涤、干燥，得到离子液体插层的纳米二硫化钼;制备的二硫化钼具有颗粒尺寸5~30 nm，离子液体插入层间，层间距为1.0~4.0 nm，二硫化钼具有高的边位活性位暴露量；

步骤（1）所述的微乳热过程采用的可溶性钼源为七钼酸铵、钼酸铵、钼酸钠、磷钼酸中的一种或两种以上，配制的钼源水溶液中钼浓度为0.05～0.50mol/L；

步骤（1）所述的微乳热过程采用的硫源为生物硫源L-半胱氨酸、谷胱甘肽中的一种或二者的混合物，配制的硫源水溶液浓度为0.20～2.00mol/L；

步骤（1）所述的乳化溶液为聚乙二醇辛基苯基醚Triton X-100：正戊醇：环己烷按照质量比为(1～5):1:(1～50)配制。

2.根据权利要求1所述的离子液体插层的纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于步骤（1）所述的反相微乳液中水溶液：Triton X-100+正戊醇+环己烷的质量比为0.005～0.50；反相微乳液A和B混合时的体积比为1:1。

3.根据权利要求1所述的离子液体插层的纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于步骤（2）所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑溴盐EMIMBr、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐EMIMCl、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐BMIMBr、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐BMIMCl、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐BMIMBF₄、1-丁基-3-甲基咪唑四氟磷酸盐BMIMPF₄亲水性离子液体中的一种或二种以上，离子液体水溶液的浓度为0.01 ~ 5.00 mol/L。

4.根据权利要求1所述的离子液体插层的纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于步骤（2）所述的纳米二硫化钼与插层离子液体的摩尔比为1:(0.1 ~ 10)。