[发明专利]一种延胡索乙素的提取方法在审
| 申请号: | 201811440811.8 | 申请日: | 2018-11-29 |
| 公开(公告)号: | CN109400599A | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
| 发明(设计)人: | 韩业详;杨文生 | 申请(专利权)人: | 四川旭阳药业有限责任公司 |
| 主分类号: | C07D455/03 | 分类号: | C07D455/03 |
| 代理公司: | 成都正华专利代理事务所(普通合伙) 51229 | 代理人: | 郭艳艳 |
| 地址: | 643100 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 延胡索 固相产物 洗脱液 有机相 蒸干 合并 溶解 非极性大孔树脂 混合液萃取 甲醇混合液 饱和乙醚 乙酸乙酯 高纯度 石油醚 超声 醇提 加水 碱液 氯仿 收率 洗脱 制备 萃取 过滤 浸泡 | ||
本发明公开了一种延胡索乙素的提取方法。该方法包括以下步骤:(1)将延胡索置于醋中浸泡30~40min后,加水,煮至溶液全部蒸干为止,粉碎;(2)超声醇提;(3)用石油醚‑乙酸乙酯混合液萃取滤液,合并有机相,减压浓缩,然后加入碱液,搅拌均匀后,静置过滤,收集固相产物;(4)将步骤(3)所得固相产物溶解,并加入至非极性大孔树脂中,水洗,然后再用氯仿‑甲醇混合液洗脱,并收集合并洗脱液;(5)旋干洗脱液,溶解,再用水饱和乙醚萃取2~3次,合并有机相,蒸干即可。本发明方法能够制备得到高收率和高纯度的延胡索乙素。
技术领域
本发明属于天然药物提取技术领域,具体涉及一种延胡索乙素的提取方法。
背景技术
延胡索为罂粟科(Papaveraceae)紫堇属植物延胡索(Corydalis yanhusuoW.T.Wang ex Z.Y.Su et C.Y.Wu)的干燥块茎,生于低海拔的旷野草丛或缓坡林缘。延胡索味辛、苦,性温,归心、肝、脾经;据古医药书籍记载有活血散瘀、理气止痛的功效,用于胸胁、脘腹疼痛、经闭通经、产后瘀阻、跌扑肿痛等;现代医学表明延胡索还具有良好的镇痛、镇静和催眠的药理作用。
延胡素主要功效成分为生物碱,其含有的生物碱主要为叔胺、季胺类生物碱,而其中起主要作用的延胡索乙素也属于叔胺类生物碱,但现有的工艺在提取制备延胡索乙素时,往往存在杂质多,纯度不足的问题。
发明内容
针对现有技术中的上述不足,本发明提供一种延胡索乙素的提取方法,可有效解决现有工艺提取延胡索乙素时,收率和纯度均较低的问题。
为实现上述目的,本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种延胡索乙素的提取方法,包括以下步骤:
(1)将延胡索置于醋中浸泡30~40min后,加水,煮至溶液全部蒸干为止,干燥粉碎成粒径为10~50目;延胡索与醋的重量比为3~5:1;
(2)将粉末颗粒加入70~95%乙醇中,调节pH值为3~5,于40~60℃,300~500W超声提取60~90min,过滤,收集滤液;其中,粉末颗粒与乙醇的料液比为1~3:20~40;
(3)用石油醚-乙酸乙酯混合液萃取滤液2~3次,合并有机相,减压浓缩,然后加入碱液,搅拌均匀后,静置30~50min,过滤,收集固相产物;其中,石油醚和乙酸乙酯的体积比为1~3:4~8;
(4)将步骤(3)所得固相产物溶解,并加入至非极性大孔树脂中,水洗2~3次,然后再用氯仿-甲醇混合液洗脱,并收集合并洗脱液;氯仿和甲醇的体积比为3~5:0.5~1;
(5)旋干洗脱液,溶解,再用水饱和乙醚萃取2~3次,合并有机相,蒸干即可。
进一步地,步骤(1)中延胡索与醋的重量比为5:1。
进一步地,步骤(2)中提取的具体过程为:
将粉末颗粒加入80%乙醇中,调节pH值为3.5,于40℃,350W超声提取60min。
进一步地,步骤(3)中石油醚和乙酸乙酯的体积比为1:5。
进一步地,步骤(3)中碱液为氨水。
进一步地,步骤(4)中氯仿和甲醇的体积比为3:1。
进一步地,步骤(4)中非极性大孔树脂为H103非极性大孔树脂。
本发明的有效果为:
1、由于生物碱在植物体内基本上都是以盐的形式存在,用醋煮制未粉碎的延胡索块茎,能够使其变为小分子的有机酸盐,便于提取,能够有效的提升生物碱的提取率。
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