[发明专利]一种延胡索乙素的提取方法在审
| 申请号： | 201811440811.8 | 申请日： | 2018-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN109400599A | 公开（公告）日： | 2019-03-01 |
| 发明（设计）人： | 韩业详;杨文生 | 申请（专利权）人： | 四川旭阳药业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D455/03 | 分类号： | C07D455/03 |
| 代理公司： | 成都正华专利代理事务所(普通合伙) 51229 | 代理人： | 郭艳艳 |
| 地址： | 643100 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 延胡索 固相产物 洗脱液 有机相 蒸干 合并 溶解 非极性大孔树脂 混合液萃取 甲醇混合液 饱和乙醚 乙酸乙酯 高纯度 石油醚 超声 醇提 加水 碱液 氯仿 收率 洗脱 制备 萃取 过滤 浸泡 | ||
1.一种延胡索乙素的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将延胡索置于醋中浸泡30～40min后，加水，煮至溶液全部蒸干为止，干燥粉碎成粒径为10～50目；所述延胡索与醋的重量比为3～5:1；
(2)将粉末颗粒加入70～95％乙醇中，调节pH值为3～5，于40～60℃，300～500W超声提取60～90min，过滤，收集滤液；其中，所述粉末颗粒与乙醇的料液比为1～3:20～40；
(3)用石油醚-乙酸乙酯混合液萃取滤液2～3次，合并有机相，减压浓缩，然后加入碱液，搅拌均匀后，静置30～50min，过滤，收集固相产物；其中，所述石油醚和乙酸乙酯的体积比为1～3:4～8；
(4)将步骤(3)所得固相产物溶解，并加入至非极性大孔树脂中，水洗2～3次，然后再用氯仿-甲醇混合液洗脱，并收集合并洗脱液；所述氯仿和甲醇的体积比为3～5:0.5～1；
(5)旋干洗脱液，溶解，再用水饱和乙醚萃取2～3次，合并有机相，蒸干即可。
2.根据权利要求1中所述的延胡索乙素的提取方法，其特征在于，步骤(1)中所述延胡索与醋的重量比为5:1。
3.根据权利要求1中所述的延胡索乙素的提取方法，其特征在于，步骤(2)中所述提取的具体过程为：
将粉末颗粒加入80％乙醇中，调节pH值为3.5，于40℃，350W超声提取60min。
4.根据权利要求1中所述的延胡索乙素的提取方法，其特征在于，步骤(3)中所述石油醚和乙酸乙酯的体积比为1:5。
5.根据权利要求1中所述的延胡索乙素的提取方法，其特征在于，步骤(3)中所述碱液为氨水。
6.根据权利要求1中所述的延胡索乙素的提取方法，其特征在于，步骤(4)中所述氯仿和甲醇的体积比为3:1。
7.根据权利要求1中所述的延胡索乙素的提取方法，其特征在于，步骤(4)中所述非极性大孔树脂为H103非极性大孔树脂。
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